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超高压(≥100 MPa)是一种非热加工技术,具有绿色、高效等优点。湿热处理是一种可对淀粉聚集态结构进行修饰的物理改性技术。不同晶型的淀粉微晶结构、性质和耐压性存在差异,但淀粉微晶晶型转化和超高压致淀粉微晶发生熔融相变的难易程度尚不明确。本课题以蜡质玉米淀粉为原料,通过酶解重结晶法制备B型淀粉微晶,采用湿热处理技术促使晶型发生转化,得到不同晶型的淀粉样品,然后进行超高压处理,利用现代电子仪器分别对不同晶型淀粉微晶的表观形貌,长、短程有序结构,热学性质等进行显微成像和检测,进而探究超高压对不同晶型蜡质玉米淀粉微晶结构与性质的影响。主要研究内容、结果及结论如下:(1)采用酶解重结晶法制备淀粉微晶。以相对结晶度作为评判标准,在淀粉溶液浓度为0.05 g/mL,磷酸缓冲液pH值为5.0,水浴温度为58℃的基础上确定了淀粉微晶制备的最佳条件为普鲁兰酶添加量为8 npun/mL,酶水解时间为12 h。淀粉微晶呈现B型X-射线衍射谱图,相对结晶度为38.3%。相比于原淀粉(粒径5-20 μm),淀粉微晶的粒径减小至50-300 nm,二者均呈现不规则椭球状,表面光滑。淀粉微晶的相对结晶度,短程有序度,双螺旋含量和分形维数比原淀粉分别低3.0%,0.034,0.63%,0.33,无定形态含量和单螺旋含量分别高1.9%,1.51%。与原淀粉相比,淀粉微晶的起始温度,糊化温度,最终温度分别升高3.8℃,14.5℃,19.7℃,糊化焓降低1.7J/g。(2)通过湿热处理转换淀粉微晶晶型。单次湿热处理未使淀粉微晶的晶型发生明显转变,但4次重复湿热(35%-110℃-5 h)处理后,其晶型由B型逐渐转变为A型。B型微晶颗粒随着重复湿热次数的增加而团聚成不规则块状,表面光滑程度逐渐降低。A型淀粉微晶的结晶度,短程有序度,分形维数和双螺旋含量相对于B型淀粉微晶分别增加16.9%-24.4%,0.045-0.1,0.19-0.5,3.42%-5.05%,而无定形态含量降低0.86%-2.51%。相对于B型淀粉微晶,A型淀粉微晶的起始温度,糊化温度,最终温度分别升高14.4℃-25.9℃,16.9℃-19.8℃,14.9℃-21.3℃。(3)不同晶型淀粉微晶的超高压熔融相变研究。浓度为20%的A、B型淀粉微晶溶液随着超高压处理(300-600 MPa)压力的增加均出现团聚和熔融现象,粒径差异增加,表面均变的粗糙。超高压处理后B、A型微晶的晶型未发生改变,但相对结晶度,短程有序度,分形维数,双螺旋含量的降低率分别为 21.4%-40.4%和 18.3%-32.4%,0.7%-2.8%和 4.3%-6.9%,5.9%-31.1%和 4.1%-14.1,1.1%-4.1%和 5.9%-9.2%,无定形态含量分别增加1.1%-5.5%和3.6%-5.8%。B型和A型淀粉微晶的热性能参数随着压力的增加均降低,600 MPa处理后它们的糊化焓分别为7.6 J/g和8.6 J/g,说明该压力下B型和A型淀粉微晶仍未发生完全熔融。B型淀粉微晶经600 MPa处理后表面呈胶状,而A型淀粉微晶呈不规则多边形固体。相同压力条件下,A型比B型淀粉微晶的长程有序度降低率更大,而短程有序度的降低率更小。超高压处理后的A型微晶的相对结晶度,短程有序度,双螺旋含量和分形维数比同压力条件下B型淀粉微晶分别高 1 9.6%-21.1%,0.054-0.065,1.08%-1.68%,0.52-0.82,无定形态含量低1.48%-5.00%。相同压力条件下,A型微晶比B型淀粉微晶的起始温度,糊化温度,最终温度分别高 25.6℃-27.2℃,18.1℃-20.6℃,17.7℃-18.5℃,糊化焓低0.1 J/g-1 J/g,说明相同压力体系下,A型比B型蜡质玉米淀粉微晶的耐压性更好,这可能与A型淀粉微晶中相对较高的结晶结构比例有关。