银基纳米材料的快速制备及其性能研究

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银纳米材料具有独特的物理化学性质,在光学、电子学、热学以及生物医药等领域表现出特殊的功能,从而被广泛应用作抗菌材料、催化材料、电子元器件和防静电材料等。众所周知,银纳米材料的性能及应用主要决定于其粒径、形貌和稳定性,因此,银纳米材料的可控制备,己经成为当今纳米材料研究的热点之一。本研究首先以葡萄糖(C6H12O6)为还原剂、硝酸银(AgNO3)为银源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,采用液相还原法在室温水体系中快速制备了不同浓度的银纳米胶体,借助于紫外-可见光分析(UV-Vis)、X-射线分析(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对银纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的尺寸、结构和形貌进行了表征,结果表明:当反应体系中AgNO3与C6H12O6摩尔比为1:2,AgNO3与NaOH的摩尔比为2:(3-4),AgNO3与PVP的质量比为3:1-4:1,可制得稳定性良好、粒径为30-55 nm、具有面心立方结构(FCC)不同浓度的球形银纳米胶体。同时将制备的AgNPs用于痕量过氧化氢(H2O2)的检测,检测表明:银纳米胶体表面等离子共振峰强度变化与H2O2浓度呈线性关系,H2O2的检测灵敏度高,检测限为5.0′10-7mol/L。其次以高化学活性的铝粉(Al)作为还原剂,氧化银(Ag2O)作为氧化剂,利用燃烧合成法制备了AgNPs,采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、XRD和TEM对AgNPs的尺寸、形貌和结构进行了表征,并对AgNPs的形成机理和表面增强拉曼效应进行了研究。结果表明:利用该法可快速制备出具有FCC结构、平均粒径为40nm球形AgNPs。高速摄像测试(HSVR)和密闭爆发器测试(CBT)表明燃烧合成法制备AgNPs的形成机制为:瞬间释放的大量能量使反应以484-840 m/s的速度快速进行并迅速蔓延,且在此过程中银的成核速率大于生长速率。同时以结晶紫(CV)作为探针分子,对AgNPs作为基底的表面增强拉曼效应(SERS)进行了研究,结果证实,CV在AgNPs表面吸附均一,其表面增强拉曼因子平均达到9.35×103。最后以AgNO3为银源,水热合成的片状二氧化钛(TiO2)为载体,环三亚甲基三硝胺(RDX)为高能物质,采用爆燃法制备了Ag/TiO2纳米复合物。XRD、X射线光电子能谱分析(XPS)、TEM和UV-Vis测试结果表明:该法可以实现在TiO2界面上一步负载5-10 nm的纯相AgNPs。同时考察了其作为催化剂,光催化降解罗丹明B(RhB)的催化活性,结果表明Ag/TiO2纳米复合物比TiO2纳米片具有更强的光催化性能,其光催化动力学常数随着AgNPs含量的增加而增大,当AgNO3与TiO2纳米片质量比为0.1、0.2和0.3时,光催化动力学常数分别为0.326,0.437和0.511 min-1,是TiO2纳米片的9.48,12.70和14.85倍。进一步研究表明Ag/TiO2纳米复合物的光催化机理为纳米银粒子的高导电性和Ag/TiO2界面的构建使得TiO2激发产生的电子可以迅速的迁移到银颗粒上,实现光生电子空穴的有效分离并减少其复合机率。
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