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百部是一种具有小毒的镇咳中药,始载于公元500年左右陶景洪编纂的《名医别录》,现在,百部仍然是镇咳复方中的常用中药。百部为百部科植物对叶百部(Stemona tuberosa Lour.)、蔓生百部(Stemona japonica(Bi)Miq.)或直立百部(Stemona sessilifolia(Miq)Miq.)的干燥块根。本课题采用色谱分离技术对百部生物碱类成分进行分离制备并进行了结构鉴定,建立百部中的生物碱的含量测定方法,并进行了百部总生物碱缓释片的制备和质量标准的研究。本研究的目的是探索提取百部镇咳有效部位以及其缓释片的制备和质量控制方法,为开发一种新型长效镇咳药品提供科学依据。采用多种色谱分离技术对商品百部的乙醇提取物进行了系统的分离,这些化合物的结构用波谱分析的方法确定,并与文献报道的数据进行了对比。共分离得到10个生物碱类化合物,并应用各种波谱技术对上述生物碱类化合物进行了结构鉴定,分别为:Stemocochinin(BB-1)、isostemochocochinin(BB-2)、Stemoninine(BB-3)、croomine(BB-4)、Neotuberostemonine(BB-5)、tuberostemonine(BB-6)、tuberostemonine H(BB-7)、didehydrotuberostemonin(BB-8)、tuberostemonine K(BB-9)、neostenine(BB-10)。百部生物碱在环已烷-乙酸乙酯的溶剂体系中较容易结晶,采用单晶X-射线衍射法确证了它们的结构。采用单因素试验对百部总生物碱缓释片的制备工艺进行了研究,其中采用SPE-HPLC-ELSD法建立了百部总生物碱缓释片中对叶百部碱的含量测定方法,该分析方法简单、快速、准确、具有代表性,作为百部总生物碱缓释片释放度检测方法和百部总生物碱缓释片的含量测定的方法。同时优化了缓释片的工艺处方:主药与15%HPMCK4M和15%HPMCK15M等量混合,可压性淀粉和乳糖2:1加至足量,黏合剂为85%乙醇溶液,制粒,加1%的硬脂酸镁压片,即得。对百部总生物碱缓释片进行了质量标准研究,包括:性状、鉴别、检查(片重差异、释放度、重金属、砷盐及微生物限度)、含量测定(暂定为每片中含对叶百部生物碱含量6.50mg)。结果表明,该缓释片的质量稳定、可控。