本文研究了在超临界条件下用卤素交换氟化法制备对氟苯甲醛。采用对氯苯甲醛(PCAD)、四丁基氟化铵(TBAF)作为原料，甲醇作为助溶剂，四苯基溴化膦(Ph4PBr)作为相转移催化剂，在超临界二氧化碳(scCO2)介质条件下氟化合成对氟苯甲醛(PFAD)。其中主要探讨了助溶剂种类、反应时间、原料摩尔比、反应温度、反应压强等因素对对氟苯甲醛收率的影响。实验研究表明：固定甲醇10ml，四苯基溴化膦(Ph4PBr)2.00g，并且在超临界二氧化碳(scCO2)中，控制反应时间在2h~6h，n(四丁基氟化铵): n(对氯苯甲醛)投料比在1.0~3.0，反应温度在100℃~140℃,反应压强在7.5MPa~9.5MPa，对氟苯甲醛的收率是15.9%~48.1%。对氟苯甲醛的收率先随着时间、温度和压强的增大而增大，超过某个值后又逐渐减少。而在n(四丁基氟化铵): n(对氯苯甲醛)投料比方面，对氟苯甲醛的收率先随着投料比的增大而增大，在投料比增大到一定值后继续增大投料比，收率增大不明显。在对以上几点因素进行研究后，优化的最佳的反应条件是：四丁基氟化铵与对氯苯甲醛的摩尔比为1.5，四苯基溴化膦2.00g，甲醇10mL，反应温度是120℃，反应时间是4h，反应压强是9MPa，在这个条件下对氟苯甲醛的收率是47.2%。该反应是一个一级反应，在363K、373K、383K、393K时反应的速率常数分别是0.214h-1、0.244h-1、0.303h-1、0.342h-1，反应的活化能和指前因子分别是20168.151J·mol-1、166.834。