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微波介质陶瓷因具有高介电常数(εr)、高品质因子(Q)、低谐振频率温度系数(τf)等优异的介电性能，而被广泛应用在现代通讯中，是制作谐振器、滤波器、介质天线、介质基片、介质波导回路等微波器件的关键材料。随着现代通信的迅速发展，对微波介质陶瓷材料在高频段下微波介电性能的要求越来越高。所以，微波介质陶瓷的性能特点在很大程度上决定了微波通讯器件与体系的尺寸极限与性能极限。A（B1/3 B"2/3)O3和A（B1/2 B"1/2)O3型复合钙钛矿微波介质陶瓷材料因其优良的介电性能而受到国内外广泛的关注与研究。 本文采用传统的固相合成法制备 Ba(Mg1/3Ta2/3)O3，Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-BaWO4和Ln(Mg1/2Sn1/2)O3微波介质陶瓷。对陶瓷样品进行X射线衍射(XRD)、振动光谱(拉曼散射光谱与远红外反射光谱)以及微波介电性能的测试。探讨了 BMT陶瓷制备过程中预烧温度和烧结温度对陶瓷晶体结构和介电性能的影响，并确定了 BMT陶瓷烧结时较理想的预烧温度和烧结温度；探讨了 BMT–BW陶瓷随着 B位 W6+取代，陶瓷晶体结构与晶格振动模式、陶瓷介电性能之间的关系；探讨了Ln(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷体系随A位阳离子的变化，陶瓷的结构、介电性能和振动光谱之间的关系；主要的研究结果如下： BMT陶瓷制备时较理想的预烧温度在1200℃-1250℃之间，最佳烧结温度为1490℃，此时BMT陶瓷样品结构较好、介电性能较优良。 BMT-BW陶瓷的研究结果显示：1、随着 W6+离子取代的增加，BMT–BW陶瓷晶格参数(a，c)在逐渐减小；其晶格畸变度(c/a)和晶体有序度(S)先逐渐变大，在组分x=0.04达到最大值，然后又逐渐减小。组分在x≤0.04时，W6+离子会取代BMT陶瓷B位的 Ta5+离子；组分在 x≥0.04时，只有部分的 W6+离子会取代BMT陶瓷的 Ta5+离子，其余的 W6+离子会以BaWO4的形式存在于主晶相的晶界处。2、在拉曼散射光谱中，158 cm-1和430 cm-1附近振动模 Eg(O)以及795 cm-1附近的振动模A1g(O)的峰值频率在组分x=0.04处是极大值，这种变化趋势与陶瓷晶体有序度(S)的变化趋势相同；210 cm-1附近振动模Eg(Ta)的峰值频率在组分x=0.04处是极小值，这与 BMT–BW陶瓷的介电损耗(tanδ)的变化趋势相同。讨论了 BMT–BW陶瓷介电性能与拉曼振动模式之间的关系。210 cm-1附近振动模Eg(Ta)的半高宽(FWHM)的变化与 BMT–BW陶瓷的容量温度系数(τc)的变化呈正相关，与介电常数(εr)呈负相关，其拉曼位移(Raman Shift)的变化与介电损耗(tanδ)的变化呈正相关；158 cm-1附近振动模Eg(O)的半高宽(FWHM)和拉曼位移(Raman Shift)的变化与BMT–BW陶瓷介电损耗(tanδ)的变化呈负相关；795 cm-1附近振动模 A1g(O)的半高宽(FWHM)的变化与 BMT–BW陶瓷的容量温度系数(τc)呈正相关，与介电常数(εr)呈负相关。3、在红外反射光谱中，随着 W6+离子取代的增加，230 cm-1和540 cm-1附近的红外振动模的峰值频率先向高频偏移，再向低频偏移，极大值出现在组分x=0.04处。在组分x≥0.04时，在360 cm-1附近的红外振动模发生了分裂而出现了一个新的极化模式。分析了 BMT-BW陶瓷复介电常数的实部和虚部，建立了红外振动模极化峰值频率与陶瓷介电性能之间的联系。 Ln(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷的研究结果表明：1、Ln(Mg1/2Sn1/2)O3钙钛矿陶瓷是单斜晶体，空间群为P21/n。Sm(Mg1/2Sn1/2)O3和Y(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷的介电常数(εr)的变化与容忍因子(T)呈正相关，介电损耗(tanδ)和容量温度系数(τc)的变化与容忍因子(T)呈负相关；La(Mg1/2Sn1/2)O3、Nd(Mg1/2Sn1/2)O3和Pr(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷的介电损耗(tanδ)、容量温度系数(τc)和介电常数(εr)的变化与容忍因子(T)呈负相关。2、讨论了 Ln(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷体系介电性能与拉曼振动模式的关系。Ln(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷体系A位阳离子从Sm依次变化到Pr的过程中，振动模F2g(A)的半高宽(FWHM)变化与陶瓷体系的容忍因子(T)的变化规律呈负相关；振动模F2g(A)的拉曼位移的变化(Raman Shift)与陶瓷体系的介电损耗(tanδ)和容量温度系数(τc)的变化呈正相关。振动模 F2g(O)的拉曼位移(Raman Shift)的变化与陶瓷体系的介电损耗(tanδ)和容量温度系数(τc)的变化呈正相关。3、建立了 Ln(Mg1/2Sn1/2)O3陶瓷体系的远红外活性振动模与陶瓷晶体结构和微波介电性能之间的联系；分析了陶瓷体系复介电常数的实部和虚部，并建立了红外振动模极化峰值频率与陶瓷介电性能之间的联系。