游离脂肪酸对啤酒老化的影响与控制

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啤酒是以麦芽、水、酒花为主要原料,经酵母发酵而酿制成含有二氧化碳的低酒精度酒,是世界上消耗量第三的饮品。啤酒在发酵过程中经过一系列的反应生成许多挥发性和非挥发性化合物,他们虽然含量甚微,但对啤酒风味的影响却是不可忽视的,因为这些物质在一定的含量范围内可以生成啤酒特有的风味,如果含量过高或过低都可能会影响啤酒的口味,从而影响啤酒整体的风味质量,游离脂肪酸便是这些化合物中的一类。游离脂肪酸在啤酒中主要以C6-C12形式存在。其中,辛酸、己酸、癸酸、十二碳酸是由长链脂肪酸分解而形成的,啤酒中有时会有令人厌恶的腐臭味,这些异味主要是由于上述游离脂肪酸引起的。此外还有一些长链脂肪酸对啤酒的风味影响也很重要,由于酶的作用或自由基反应引起脂肪酸氧化作用形成氢过氧化物,氢过氧化物经过进一步裂解或聚合反应生成低级脂肪醛、酸和其他化合物从而使啤酒中产生老化气味。本论文建立啤酒中脂肪酸的气相色谱测定方法,通过在60℃强制老化36天研究了游离脂肪酸与啤酒老化的关系,并通过在糖化过程中添加抗氧化剂从而抑制成品啤酒中老化前体物质游离脂肪酸的氧化,对了解啤酒老化机制,延长啤酒保质期,改善啤酒风味,提高啤酒质量有着重要作用。通过气质联用方法分析出采用二氯甲烷甲醇溶液提取游离脂肪酸,浓硫酸甲醇溶液甲酯化方法能更好的对啤酒中游离脂肪酸进行检测。本试验分别研究了不同的初始温度(35℃、50℃、80℃)和不同的升温速率(3℃/min、5℃/rmin、10℃/min)对脂肪酸测定的影响,最后确定了最佳的气相色谱测定条件为:色谱柱:FFAP毛细管色谱分析柱;检测器:FID检测器;载气:高纯N2,流量2mL/min;汽化室温度250℃;检测器温度260℃;柱温程序:50℃保持2min,以5℃/min的速度升至100℃保持1min,再以58/min升至220℃保持10min;采用不分流进样。外标法定量测定各脂肪酸的标准曲线相关系数,辛酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸相关系数分别为0.9938、0.9853、0.9908、0.9907、0.9918,方法回收率高,重现性好能满足检测要求。通过对成品啤酒在60℃老化36天,对啤酒中脂肪酸、TBA值、多酚含量与老化天数进行Person相关性分析,研究发现啤酒中的脂肪酸在啤酒强制老化过程中都存在不同程度的变化,其中辛酸含量有所增加但不显著,而硬脂酸和棕榈酸变化并不规律,肉豆蔻酸和亚油酸含量显著减少,并与啤酒的老化指标TBA值呈极显著负相关,与老化天数呈极显著负相关,分析四种啤酒中脂肪酸含量和TBA值的相关性,发现肉豆蔻酸和亚油酸与TBA值呈显著负相关,以上试验结果说明啤酒中肉豆蔻酸和亚油酸可能与啤酒老化有关。在麦汁糖化过程中分别添加不同浓度的偏重亚硫酸钾、茶多酚、单宁、异抗坏血酸钠进行研究,试验结果表明异抗坏血酸钠对游离脂肪酸的的影响并不显著,所以进一步试验只以TBA值为响应值优化其他三种添加剂的添加量。通过响应面分析我们可以得出三种添加剂对响应值影响的显著性依次为:偏重亚硫酸钾>茶多酚>单宁,根据回归模型通过Design Expert70软件分析得出,当偏重亚硫酸钾为100mg/L、茶多酚为60mg/L、单宁为60mg/L时,TBA值最低为0.103mg/L。以响应面优化的最适添加量在麦汁糖化过程中添加,发酵的成品啤酒在60℃老化36天,观察肉豆蔻酸、亚油酸和TBA值的变化情况,试验结果表明在糖化过程中添加抗氧化剂能有效的提高啤酒的风味稳定性,从而抑制啤酒的老化,延长啤酒的保质期。
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