本论文以原位透射电镜为手段,对不同维度和尺度的材料的实验方法与力学和电学行为进行了研究。通过在透射电镜中对不同维度材料进行原位多场耦合加载,对材料结构与性能之间关系得到了新的认知。结合非原位和原位手段,探讨了体材料的断裂和形变行为。对于金属银断裂形貌的研究,发现了一种新的断裂特征,即韧窝边缘形成“纳米手指”。实验揭示尺寸效应导致的位错缺乏以及表面效应造成的Rayleigh失稳是形成该奇特微观形貌的根本原因。对该纳米结构,我们进行了原位弯曲和压痕实验,发现室温下形变导致银纳米手指重结晶和孪生的动态行为。利用原位拉伸手段,研究了二维纳晶金属薄膜的断裂和形变行为。对纳晶金属薄膜的断裂过程原位实验研究揭示了原子迁移在其中的重要作用,裂纹扩展通过原子台阶的不断形成和迁移,其驱动力由裂尖应变能提供。实验发现裂尖钝化形成的楔形结构由晶粒取向决定,楔角的大小决定了裂纹扩展的难易程度。在特定晶界结构下,裂纹会发生向晶内扩展的情况。在对纳米金薄膜变形机制研究中,发现拉伸过程中形成金纳米条带的变形机制与晶体取向有密切关系。<001>方向拉伸过程中,滑移是主要的形变机制；<110>方向上的拉伸过程中,形变孪晶主导了金纳米条带的塑性形变；<112>方向上的拉伸过程中观察到了原子台阶沿表面迁移造成的层层剥落方式的断裂机制。发现了金纳米结尺寸造成的FCC到BCT的结构相变,根据变形加载模式,提出了不同于传统Bain机制的模型,并成功用于解释该相变,揭示FCC小尺寸结构中,最小的滑移矢量可以是传统认为的最小矢量的一半。合成制备了一维SnO2、TiO2、CuO、SnO2/TiO2及Sn@CNT核壳纳米结构并对这些一维纳米结构进行了原位操纵和研究。利用原子层沉积方法,提出了一种简单的同质或异质外延方法,可实现低温下制备具有核-壳结构的SnO2/TiO2纳米线。发现当金红石相Ti02外延生长在横截面为长方形的Sn02纳米线(表面由｛10－1｝与｛010｝组成)时,形成截面为八边形的TiO2/SnO2核壳纳米线；当金红石相Ti02外延生长在横截面为八边形的Sn02纳米线(表面由｛100｝与｛110｝组成)时,会共形形成八边形的TiO2/SnO2核壳纳米线。原位观察了SnO2、TiO2和SnO2/TiO2核壳纳米线在电场作用下的断裂行为,该研究揭示了Sn02和TiO2纳米线的在电载荷下的失效机制,不同的键合方式导致了不同的断裂行为,并提出一种原位生成纳米针尖的方法。详细研究了热氧化法下CuO纳米线生长过程,对合成的CuO纳米线进行了原位加热和辐照研究。得到了Cu-Cu2O-CuO体系间相互转化控制条件,并提出了Cu-Cu2O-CuO体系中纳米结构调制有效方法。结合原位通电和辐照手段,实现了双壁碳纳米管的室温下融合。电子束辐照、焦耳热和电致迁移作用导致大的空穴团簇可以在表面重建时较长时间存在,进而大量边缘原子的悬键促进了双壁碳纳米管的室温融合。通过化学沉积方法制备了Sn@CNTs核壳纳米结构,原位地实现了sn在CNT中的纳米输运。实验结果表明,热梯度力是导致了Sn在CNTs中的输运主要原因。