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目的：(1)建立HPLC一测多评法同时测定川芎、当归、藁本及其中成药都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯含量的分析方法。(2)建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,进行特征峰比较研究,采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对特征峰进行定性分析,鉴别川芎、当归和藁本。方法：(1)以丁苯酞作为洋川芎内酯A及藁本内酯的内标,测定相对校正因子,利用校正因子和内标同时测定川芎、当归、藁本、都梁滴丸、白带丸和血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。(2)采用高效液相色谱法,以甲醇-水(55：45)进行洗脱,运用由中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本：2004 AB)来进行计算处理,分别建立川芎、当归和藁本挥发油成分的特征图谱,并采用HPLC-MS方法对特征峰进行定性分析。结果：(1)丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.1994～3.988 μg (r=0.9999).0.04346～0.8692 μg(r=0.9999)和0.08067～1.6134 μg (r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.4907和0.2263。相对校正因子的重现性好,利用相对校正因子和内标计算的含量与外标法实测值无明显差异。(2)在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱,标定了共有特征峰,HPLC-MS鉴定出洋川芎内酯A,丁苯酞,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,新蛇床内酯,E-丁烯基酞内酯7个特征峰。结论：用丁苯酞作为内标,同时测定川芎、当归、藁本中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,此方法简便可行,既能客观评价和控制川芎、当归、藁本的内在质量,又能应用于其中成药的质量控制。川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱专属性强,且对主要色谱峰进行了特征成分的表征,不仅提高了特征图谱作为质量控制指标的专属性,还简化了川芎、当归和藁本的鉴别区分方法,为进一步提升三种药材及其中成药的质控水平提供参考方法。