山茱萸总皂苷测定方法的确定及加工贮存对总皂苷含量影响的研究

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山茱萸为山茱萸科山茱萸属山茱萸植物成熟干燥的果肉,最早记载见于《神农本草经》。 山茱萸自然分布在北温带、亚热带的高山地区。原产于中国、英国、美国、朝鲜、日本等地,在我国有悠久的栽培历史,主要分布在长江流域和黄河流域的中、下游,在海拔250—1300米均有分布,中心产区在浙江的淳安、河南西峡、陕西佛坪。 山茱萸的主要成分有:有机酸及酯类、五环三萜及酯类、环烯醚萜类、鞣质类、维生素、氨基酸、矿物质及其它物质。《本草纲目》记载:“能壮元气、秘精,气味酸、平、无毒,主治心下邪气寒热,温中,逐寒湿痹,去三虫,以服强身”。现在医学研究证明,山茱萸能增强机体免疫能力,有抗炎、降血糖、抗失血性休克作用,有抑制血小板凝集作用,有抗菌、抗氧化、抗癌等作用。安全毒理学试证明山茱萸属实际无毒级物质,对动物体无遗传毒性及蓄积毒性,食用安全。 山茱萸总皂苷是山茱萸的重要的活性成分之一,在山茱萸中有多种结构近似的皂苷共存,共同作用,主要包括马钱素(异名番木鳖苷loganin)、山茱萸苷(异名马鞭苷venbenalin)、莫罗苷(norroniside)及其同系物7-0-甲基莫罗苷(7-0-methyl morroniside)、獐牙菜苷(异名当药苷 sweroside)、7-脱氢马钱苷(7-dehydrologanin)、脱水莫罗苷(dehydromorrniaglycone)、山茱萸新苷(cornuside)。现在大量医学研究侧重于对山茱萸药用成分的分离、疗效,而对山茱萸贮存条件的研究未见相关报道。为减少山茱萸在加工、贮存过程功效因子的流失,本课题以研究山茱萸鲜果脱核方法、干制方法及贮存方法对山茱萸总皂苷含量的影响,具有重要的应用价值。 本试验分为两部分,第一部分确定山茱萸总皂苷的提取和测定方法,第二部分测定不同脱核方法、干燥方法、贮存方法对山茱萸总皂苷含量的影响。 试验总皂苷含量采用比色法测定;山茱萸总皂苷提取采用水浸一醇提方法。通过试验,确定了在热水浸提3次,每次2小时,浓缩至1mg·mL-1加入乙醇至醇含量60%条件下,所得水浸液总皂苷含量最高。水浸工艺中,对总皂苷的影响因素由大到小依次为加水量、水浸时间、水浸次数,在醇沉工艺中,对总皂苷的影响由大到小依次为乙醇浓度及溶液浓缩度。 试验结果表明: 鲜果挤核、水烫挤核、蒸气软化挤核、烘干软化挤核中以鲜果挤核总皂普含量最高; 自然干燥、烘干干燥、冷冻干燥方法干制山茱英,以冷冻干燥总皂昔含量最!钧; 自然干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂营含量降低最少; 热风干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂普含量降低最少;密封、散放冷冻贮存总皂普含量变化差异不显著; 冷冻干燥山茱英,以冷冻密封贮存总皂昔含量降低最少;密封贮存,贮存方式对总皂昔含量影响不显著;散放贮存以冷冻贮存山茱英总皂普含量损失最小; 贮存10个月后,以低温冷冻干燥、密封低温冷冻贮存方式总皂昔含量损失最小。 散放条件下,贮存方法对山茱英总皂普含量的影响极显著,干燥方法对变化率的影响显著。 密封条件下,干燥方法对山茱英总皂普含量影响极显著,贮存方法对总皂普含量影响显著。
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