【摘 要】
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本课题主要完成了几种葡萄糖胺的合成、表征以及用胶束液相色谱法测一些胺类物质。葡萄糖作为一种最基础的单糖,其优点不仅是来源广泛廉价,还是可再生资源,由葡萄糖衍生出的
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本课题主要完成了几种葡萄糖胺的合成、表征以及用胶束液相色谱法测一些胺类物质。葡萄糖作为一种最基础的单糖,其优点不仅是来源广泛廉价,还是可再生资源,由葡萄糖衍生出的产品具有安全、温和、成本低、易降解等显著优点,适用于日化等对产品安全性及温和性要求较高的领域。早在1901年,E.Roux就从葡萄糖由糖肟的还原制得了葡萄糖胺(GA)这一具有特殊结构的化合物。葡萄糖胺不仅保留了葡萄糖的旋光结构,而且提供了氨基(-NH2)这一化学活性基团,所以在生化及医药领域中被作为重要的中间体使用。所以本课题选取绿色可再生资源葡萄糖为原料,与胺合成出一系列葡萄糖胺类化合物。以葡萄糖为原料,Pd/C催化剂为加氢催化剂,分别合成了葡萄糖甲胺、葡萄糖丙胺、葡萄糖丁胺、葡萄糖辛胺和葡萄糖十二胺。并借助核磁对产物进行表征。反应条件比较温和,反应温度在50℃~60℃之间,反应时间在2.5h~4h之间,得到的产物纯度较高。采用Pd/C催化剂对葡萄糖进行还原胺化反应,可简化反应工序,提高反应产物的品质。并且,反应溶剂中存在一定量的水,并没有对葡萄糖的转化率和产物的纯度产生太大的影响。以葡萄糖丙胺为例进行了一系列条件实验,研究了糖胺比、反应时间、温度、催化剂用量和溶剂等实验条件对反应的影响。由于葡萄糖具有还原性,采用菲林试剂检测反应完的溶液中是否含有葡萄糖。最终确定的合适的实验条件为糖胺比为1:4,加氢温度90℃,加氢时间3h,溶剂为无水乙醇。葡萄糖胺是一类重要的有机化工原料和中间体,主要用于合成表面活性剂、医药、染料和树脂等。葡萄糖胺的测定有其重要意义,一般采用色谱法和滴定法检测反应产物中的葡萄糖胺。但是由于葡萄糖胺的极性强,沸点高,传统的检测方法有其不足之处,所以人们一直尝试用新的检测方法测定葡萄糖胺的含量。胶束液相色谱法是采用高于临界胶束浓度的表面活性剂溶液作为流动相的反相液相色谱方法。用胶束液相色谱法测一些胺类物质的方法是:选用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作为胶束分子,用乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制pH值,采用C18反向色谱柱和折光指数检测器(RID)分别测了葡甲胺、葡丙胺、乙醇胺类化合物和水泥助磨剂中的三乙醇胺。并探索了十二烷基硫酸钠的浓度和乙酸钠的浓度对测定结果的影响,结果表明随着SDS浓度的增大,葡萄糖胺的出峰时间缩短,而乙酸钠的浓度增大的时候,葡甲胺的出峰时间也缩短。研究表明无论是SDS还是乙酸钠,当它们的浓度改变时,都会影响出峰时间。
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