稀土湿法冶炼过程中产生的各类废水通常收集在废水池中,随着生产过程的进行,废水池底部会沉积大量的固体渣,当中含有大量的稀土和钙、铁、铝、等杂质,当钙、铁、铝、等杂质含量较高时,易对后续萃取操作产生易乳化、难分相等不利影响。为了达到企业回收废水池沉淀渣中稀土的要求,需要对其除杂处理同时尽量减少稀土损失。本文以某稀土厂废水池的沉淀渣为研究对象,研究了一种硫酸铵和草酸联合法除杂新工艺处理废水池沉淀渣,主要内容如下:（1）研究了盐酸对沉淀渣焙烧产物中稀土的浸出工艺。首先采用焙烧预处理沉淀渣的方法,结合XRD、SEM等检测手段对焙烧前后沉淀渣的物相、形貌表征说明,焙烧可使沉淀渣转为易于酸浸的氧化物;研究了盐酸浸出焙烧产物中稀土的工艺条件,在温度80℃、盐酸浓度4 mol·L^-1、液固比4:1、浸出时间0.5 h、搅拌速度400 r/min的条件下,稀土浸出率可以达到99.18%,结果表明,盐酸可以高效浸出稀土厂废水池沉淀渣中的稀土。（2）探索了不同pH值、不同草酸浓度对Me²⁺-C₂O₄2--H₂O体系平衡的影响。热力学分析表明:为保证稀土的回收率和沉淀产物的纯度,应严格控制草酸沉淀时pH的终点值,草酸沉淀稀土的最佳pH值在1.5-2之间,适当增加草酸浓度有利于稀土沉淀。（3）探索了过量（NH₄）₂SO₄与Ca²⁺形成可溶性络合物（NH₄）₂[Ca（SO₄）₂]除钙的可行性,研究了不同初始钙离子浓度、硫酸铵浓度、反应温度、搅拌时间、初始pH等因素对氯化钙溶液中钙的溶解特性的影响,结果表明:在氯化钙溶液中先加入适量的硫酸铵再加入草酸,可使钙与硫酸铵络合进入溶液而不被草酸沉淀下来,为焙烧产物酸浸料液草酸体系中RE3+和Ca²⁺的分离奠定了基础。（4）研究了硫酸铵-草酸联合除钙、铁、铝工艺。在（NH₄）₂SO₄浓度80 g·L^-1,草酸用量比1.2倍,不搅拌,反应温度80℃、pH值2,初始浸出液浓度20 g·L^-1的条件下,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%,同时除铁率、除铝率均大于99%,结果表明,硫酸铵-草酸联合工艺可以实现稀土回收和除杂,除杂后稀土沉淀物中钙、铁、铝含量均可以满足冶炼过程中返回萃取主系统的要求。