砷钼酸盐和稀土金属形成的化合物是多金属钼酸盐的一个重要分支，因其具有优良的磁性和荧光以及电化学等物理化学性质而引起人们的广泛关注。本论文利用原位合成法，引入有机官能团和稀土金属，利用共价键修饰多金属钼酸盐，通过调控反应体系的物料比、溶液pH值、反应温度和时间，在常规水溶液中成功合成了7个新型杂多钼酸盐化合物，并对这些物质进行红外光谱、紫外光谱、电化学、热重分析、磁学等性质表征。1.在常规水溶液中，通过采用原位合法，以亚砷酸钠，四水合七钼酸铵，不同稀土盐(Pr³⁺, Nd³⁺)为起始原料，并在有机含氮配体咪唑的参与下，通过控制溶液的pH和温度，制备出两个新颖的以[As₄^ШMo₈O₃₃]^6-为基本构筑单元的砷钼酸盐与轻稀土金属(Pr³⁺,Nd³⁺)配位的化合物1和2，分子式如下：H₄[C₃H₅N₂]₁₁[(As₄^ШMo₈O₃₃)₃Pr（H₂O）₆]50H₂O （1）H₄[C₃H₅N₂]₁₁[(As₄^ШMo₈O₃₃)₃Nd（H₂O）₆]50H₂O （2）化合物1的稀土金属Pr³⁺为九配位，分别与来自三个[As₄^ШMo₈O₃₃]^6-片段的三个端氧原子以及六个水分子配位。化合物2与1同构，稀土金属为Nd³⁺。其中，[As₄^ШMo₈O₃₃]^6-是首次被报道的砷钼多金属氧酸盐的建筑块。磁性测试表明，化合物1具有磁性和荧光特性。2.以亚砷酸钠，四水合七钼酸铵，不同稀土盐(Er³⁺,Dy³⁺,Tb³⁺)为原料，以咪唑为抗衡阳离子，通过调节反应时间和溶液pH值，合成出三个以[As^ШMo₁₀O₃₅]^7-为基本构筑单元的砷钼酸盐与重稀土金属配位(Er³⁺, Dy³⁺, Tb³⁺)的化合物3,4和5，分子式如下：（C₃H₅N₂）₄[Er（H₂O）₆(As^ШMo₁₀O₃₅)]2H₂O （3）（C₃H₅N₂）₄[Dy（H₂O）₆(As^ШMo₁₀O₃₅)]15H₂O （4）（C₃H₅N₂）₄[Tb（H₂O）₆(As^ШMo₁₀O₃₅)]2H₂O （5）化合物3是含一个八配位的Er³⁺，分别和来自[AsMo₁₀O₃₅]7-片段的两个端氧原子以及六个水配位。化合物4，5与化合物3同构。化合物3,4和5均具有磁性，并显示表面光电压信号,为p-型半导体。3.在水溶液中，以亚砷酸钠，四水合七钼酸铵为原料，柠檬酸作为还原剂，采用HOAc-NaOAc缓冲体系，以吗啉、咪唑和四甲基溴化铵为抗衡阳离子，促使晶体析出，合成新型缺位砷钼多金属氧酸盐6和7：Na(C₄H₁₀NO)₅[(As^ШAs^VMo₉O₃₄)（H₂O）3（C₄H₉NO）] H₂O （6）[（CH₃）₄N]₄[C₃H₅N₂]H[As₂^ШMo₁₂O₄₂]9H₂O （7）化合物6是由{As^ШAs^VMo₉O₃₄}片段通过Na+和吗啉连接形成的一维链状结构。化合物7中由建筑块{As₂^ШMo₁₂O₄₂}和抗衡阳离子咪唑和四甲基溴化铵组成。