改性花生壳的制备及在食品中日落黄分离检测的应用

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我国的花生年产量位居世界前列,加工利用过程中产生大量花生壳。我国的花生壳大多数处理方式是随便丢弃在田间地头或焚烧,对空气和泥土造成破坏,并造成了大量的经济浪费。花生壳是绿色天然高分子材料,富含纤维素、多酚类物质,本身具备一定的吸附能力。通过化学改性,引入强力活性基团,改善花生壳表面吸附性能,制备吸附性能优良的改性花生壳吸附剂,应用于食用人工合成色素的分离富集,为大量花生壳资源开拓利用价值和拓展应用范围。  本文以天然花生壳纤维素为载体,引入含有多氨基活性基团的化合物,制备了四种改性花生壳。运用元素分析、红外光谱分析、热重分析和电镜表征了四种改性花生壳合成前后的结构。通过动静态吸附实验探讨了改性花生壳对食用人工合成色素日落黄的吸附性能,并筛选出最优的改性花生壳做吸附剂应用于食品中日落黄的分离富集。  主要研究内容如下:  (1)从反应温度、反应质量比、反应时间确定了二乙烯三胺基氧化花生壳(DETA-O-P)、端氨基超支化聚酰胺改性氧化花生壳(HBPN-O-P)、二乙烯三胺基氯化花生壳(DETA-Cl-P)、端氨基超支化聚酰胺改性氯化花生壳(HBPN-Cl-P)四种改性花生壳的最佳合成条件。元素分析仪测定出花生壳改性前后的含氮量;红外光谱分析、热重分析、电镜分析表征四种改性花生壳结构,推断合成方式、合成路线,探讨了热稳定性和结构变化。  (2)探讨了HBPN-O-P和HBPN-Cl-P对日落黄的吸附性能。结果显示,HBPN-O-P和HBPN-Cl-P对日落黄的吸附主要是通过静电引力作用,吸附的最佳pH=3,饱和吸附量分别为415.3 mg/g和468.0mg/g。洗脱实验中,2mol/L NaOH基本完全洗脱HBPN-O-P的日落黄,3mol/L NaOH可以几近完全洗脱HBPN-Cl-P的日落黄,且五次循环实验表明重复性能良好。动态条件下HBPN-O-P和HBPN-Cl-P可以实现完全解吸。用扫描电镜表征了HBPN-O-P和HBPN-Cl-P吸附日落黄后的结构,吸附前后花生壳表面结构变化明显,吸附后的花生壳表面出现大量颗粒状物质。动力学实验和热力学实验表明,它们较切合Langmuir等温模型、二级反应动力学模型,是自发进行、单分子层、优惠的化学吸附反应。  (3)将HBPN-Cl-P花生壳柱用于分离预富集日落黄,并成功应用于混合果蔬汁、果味型汽水和果冻中。紫外-可见分光光度法检测日落黄含量并与聚酰胺柱法对比,所得结果基本一致,说明该法可以应用于食品中日落黄的分离富集及检测。
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