固相法合成LiFePO4/C正极材料的研究

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橄榄石型LiFePO4正极材料,具有对环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是非常具有发展前景的锂离子电池正极材料。论文采用适于实际工业生产的固相合成法,使用不同原料合成了性能优异的LiFePO4/C正极材料,并对材料的合成工艺和材料性能进行了研究。以氧化铁、碳酸锂和蔗糖为原料,通过高温固相反应合成LiFePO4/C正极材料。掺碳量、煅烧温度和时间对合成材料的形貌和电化学性能影响较大。碳的加入有效控制了LiFePO4/C在合成过程中颗粒的长大,并且提高材料的电化学性能。掺碳量6%,烧成温度720℃,保温12h为最佳合成工艺,合成材料的0.2C首次比容量为143.9mAh/g,0.5C容量可稳定在143 mAh/g左右,材料的循环性好。使用氧化铁、磷酸二氢锂采用固相法合成了LiFePO4/C材料,采用正交实验得出对材料的电化学性能影响最大的是锂铁比,其次是掺碳量,然后是烧结温度和保温时间。通过平行对比实验研究了各合成因素对材料性能的影响。材料最佳的合成工艺为:锂铁比1.005,掺碳10%,700℃保温8h。以磷酸铁为铁源,分别以LiCO3和LiOH·H2O为锂源用湿法球磨和喷雾干燥造粒技术合成了性能优异的球形磷酸铁锂正极材料。合成中原料球磨3小时后的浆料具有较小的粒度和较好的粒度分布。两种锂源合成的材料均具有较好的球形形貌,合成材料的电化学性能优良。以LiCO3和LiOH·H2O为锉源合成LiFePO4/C的0.1C比容量分别为151.5mAh/g、146.5.mAh/g。
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