自从1972年Fujishima发现二氧化钛（TiO₂）能够光解水以来,利用半导体制备氢气成为了材料领域和能源领域的研究热点。在过去的几十年里,研究员们已经报道了多种半导体活性物质用于光催化分解水制氢。但是这些光催化剂大多带隙较宽,只能吸收仅占太阳光4%的紫外光,这极大的限制了其太阳能吸收效率,也限制了工业化应用。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种有机无金属聚合物半导体,其禁带宽度为2.7-2.8 e V,可以应用于光解水产生氢气和氧气。依托其独特的化学性质和稳定性,g-C₃N₄成为了研究的热点。g-C₃N₄通常是由氰胺、双氰胺或三聚氰胺直接热解合成的,这些合成的g-C₃N₄显示出不规则的大颗粒和低于10 m².g^-1的比表面积,显示出较少的活性位点,因此,其本征g-C₃N₄的光催化性能很低。研究发现负载的助催化剂能够作为电子汇聚点来促进光生电子-空穴的分离效率。同时还可以作为活性位点来降低H₂生成的过电位。而质子化作为一种后功能化手段修饰g-C₃N₄表面碱性基团,可以调节电子带隙、离子电导率,还可以调节纳米片形貌,增大比表面积,改善表面亲水性,从而提升光催化性能。本论文重点研究无贵金属助催化剂作用下质子化对不同前驱体的g-C₃N₄及其复合催化剂光催化分解水产氢性能的影响。研究内容主要分为两个方面:1、质子化对Ni（OH）₂/g-C₃N₄复合光催化剂光催化性能的影响。先采用高温处理三聚氰胺,得到g-C₃N₄块材,然后以浓盐酸和去离子水为溶剂,超声、水热处理g-C₃N₄块材,得到具有多孔结构的质子化g-C₃N₄。之后采用光沉积的方法在质子化g-C₃N₄上成功负载了Ni（OH）₂纳米团簇助催化剂。质子化后的g-C₃N₄具有更多的表面缺陷、更大的比表面积,也具有更好的亲水性,能够在催化体系中充分分散提供更多的Ni的成核位点,便于Ni（OH）₂纳米团簇的负载。质子化也有助于将感光剂中的光生载流子的分离,能及时传导给助催化剂,极大地改善了单纯块状g-C₃N₄。质子化后,Ni（OH）₂/g-C₃N₄复合结构的光催化产氢效率达到了1256.5 umol.g^-1.h^-1,相比于未曾质子化的复合催化剂性能提升了接近5倍。2、质子化对Ni（OH）₂/硫掺杂g-C₃N₄（SCN）复合光催化剂光催化性能的影响。相比于单纯的三聚氰胺原料,烧结硫脲可以直接得到SCN。将SCN质子化,再采用光沉积的方法制备Ni（OH）₂/SCN复合光催化剂,可以明显提升光催化产氢效率。硫掺杂能够有效拓宽宽带隙半导体的光响应范围,在g-C₃N₄结构中存在着较弱的范德华力,相比于氮（3.04）,硫（2.58）具有更小的电负性,将硫掺入g-C₃N₄够有效改善能带结构。再使用盐酸将SCN质子化,有效提高比表面积,丰富表面缺陷,提高亲水性,方便Ni（OH）₂纳米团簇的负载。与普通的Ni（OH）₂/g-C₃N₄复合催化剂相比,质子化之后的Ni/SCN复合催化剂光解水析氢翻了一番。