作为一种超高强度的结构材料,纳米晶金属/合金近三十年来在世界上备受关注,获得高强高韧的纳米晶金属/合金一直是人们追求的目标。微观组织是力学性能的基础,优良的力学性能是通过调控微观组织来实现的。为此,本文用高分辨透视电镜作为主要手段,从原子尺度上研究了两种面心立方结构的纳米晶合金:高层错能的7075 Al合金（Al-Zn-Mg-Cu合金）和低层错能的等原子比CoCrFeNi高熵合金中的位错组态,包括位错、层错、晶界、孪晶,以及复杂位错组态:位错锁、层错偶极子、孪晶-层错复合结构、9R结构。位错是上述位错组态的结构基础,为了确定位错的特征和类型,本文首先发展了一种确定位错柏氏矢量的“比对”方法:第一步,通过画柏氏回路测量位错柏氏矢量在研究平面内的投影矢量;第二步,计算出汤普森四面体预测的所有可能发生在面心立方材料中的位错在研究平面内的投影矢量;第三步,将通过柏氏回路测量的位错柏氏矢量的投影矢量与第二步计算的所有投影矢量进行比对,来确定这一位错的柏氏矢量。与目前普遍采用的基于柏氏回路测量的位错柏氏矢量的投影矢量,通过猜测来确定柏氏矢量相比,提高了可靠性。室温下通过对粗晶过饱和7075 Al合金固溶体进行高压扭转,获得纳米晶7075 Al合金。在纳米晶7075 Al合金中,观察到全位错、层错、位错锁、层错偶极子以及非平衡亚晶界。不同于其它纳米晶金属/合金,在本文的纳米晶7075Al合金中观察到密度高达3.8×10¹⁵/m²的全位错,是由于层错、位错锁、层错偶极子以及溶质原子对运动的全位错钉扎的结果。观察到了由螺型全位错和60°全位错分解得到边界为两个Shockley位错的层错,而且前者宽度是后者宽度的数倍,研究表明,这是由于应力对两种层错中不全位错分开距离的影响不同造成的,其根源在于螺型全位错分解成的不全位错柏氏矢量的刃性分量方向相反,60°全位错分解成的不全位错柏氏矢量的刃性分量方向相同。非常有趣的是,本文首次实验观察到边界为一个Frank不全位错和一个Shockley不全位错的层错,研究表明,这是由于一个Frank不全位错与溶质的相互作用能低于一个Shockley不全位错与溶质的相互作用能,溶质分布不均匀性造成的局部高溶质浓度,使这些区域中边界为一个Frank不全位错和一个Shockley不全位错的层错的总能量低于边界为两个Shockley位错的层错的总能量。不仅观察到含有单个面角位错的常规位错锁,而且观察到含有多个面角位错的新型位错锁;也观察到由三个相交层错构成的层错偶极子,位错锁和层错偶极子的形成是由于溶质的存在迟滞了层错中两个不全位错向晶界的移动,提供了足够的反应时间,使得层错端部的不全位错反应而形成;高压扭转过程中的高外加应力,导致组成位错锁和层错偶极子的层错足够宽度,溶质原子和其他位错对层错中不全位错的钉扎部分保持了高压扭转过程中层错的宽度。观察到不平衡亚晶界,不平衡亚晶界由全位错和位错锁组成,不平衡亚晶界是由晶粒在变形过程中旋转使得两个相邻晶粒位向差减小而形成。在室温下通过对热锻后的CoCrFeNi铸锭冷轧到厚度压下量83.7%,制备纳米晶单相面心立方CoCrFeNi固溶体合金。这种合金的微观组织由纳米尺寸等轴晶、纳米尺寸层片状晶粒和纳米尺寸孪晶组成。在纳米尺寸层片状晶粒内部观察到密度高达2.2×10¹⁵/m²的层错,这些层错也是由螺型全位错和60°全位错分解形成。在层片状晶粒内部还观察到密度高达4×10¹⁴/m²的含单个面角位错的位错锁和密度高达6×10¹⁴/m²的含多个面角位错的位错锁,这些位错组态由多个纳米层错在相交的滑移面相遇时,其端部Shockley位错反应形成。在纳米尺寸的孪晶内部观察到更加细小的纳米孪晶,此更加细小的纳米孪晶具有两个∑3非共格孪晶界。通过确定非共格孪晶界中的位错柏氏矢量,确定这些更加细小的纳米孪晶是由相邻滑移面上的全位错分解形成的层错叠加而形成。在纳米尺寸孪晶组织内部还观察到纳米孪晶-层错复合的缺陷组态,研究表明,位错锁能够分解成一个Frank不全位错和两个Shockley不全位错,Shockley不全位错滑移能够产生纳米尺寸孪晶-纳米尺寸层错复合结构。此外,在孪晶组织中还观察到9R结构,9R结构是由∑3非共格孪晶界中不全位错发生顺序滑移产生的。这些位错组态能够提高纳米晶粒内部存储位错的能力,所以系统研究这些位错组态有助于指导力学性能优异的纳米晶材料的设计。