聚合物乳液中有毒有害物质的测定方法研究

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本论文主要针对聚合物乳液中含有的烷基酚聚氧乙烯醚、重金属、挥发性有机化合物等对环境、人体有毒有害物质进行测定研究。样品用甲醇超声提取,提取时间约25min,使用Agilent C18(4.6mm×100mm,3.5μm)对样品进行分离,选择乙腈-6mmol/L乙酸铵溶液对聚合物溶液采用梯度淋洗的方式进行分离定量。质谱选用选择离子的方式进行定量,采用正离子模式,电喷雾式离子源,使用聚合物乳液空白基质配置标准溶液,同时用Ⅰ与Ⅱ两种聚合物乳液做加标回收试验。检测结果显示,壬基酚聚氧乙烯醚与辛基酚聚氧乙烯醚在各自的浓度范围内具有较好的线性关系(r=0.997),回收率介于84%-115%,相对标准偏差介于1.4~9.7%,定量限为4.3~5.2mg/kg。采用本实验方法对采集的85批次样品进行了测定,发现该方法方便,快速,环保,准确,稳定性好具有实际的应用价值。  建立了ICP-MS法快速测定内墙涂料中的铅、铬、镉、汞等重金属有害元素的方法。涂料样品经微波消解,采用内标法定量分析以改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。相关系数(R)为0.9995~0.9999,检出限为0.088~0.24μg/L,定量限为0.26~0.72μg/L,精密度以及中间精密度(重复性)的相对标准偏差均小于5%,加标回收率(准确度)达到97.1~100.4%,由此可以看出,该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,准确度高,分析速度快,基本上能够满足实验室对内墙涂料样品中铅、铬、镉、汞等四种元素的快速分析测试要求,也为相关国家标准的进一步修订提供了理论参考依据。  建立了用气相色谱法去测定聚合物乳液中常见挥发性有机化合物的方法。使用Agilent公司的制造DB-624色谱柱,发现相关挥发性有机化合物的检出限介于4-10mg/L。各化合物的相对标准偏差(RSD)在3.5%-7%之间、回收率在80%-96%之间。能够满足实际样品的检测需求。
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