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α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,具有降血脂、降胆固醇、促进肝细胞再生、脂肪代谢、预防和调节心血管疾病等作用。在食用、医疗、保健等方面具有广泛的应用。本文以花椒籽油为原料,通过酯交换反应将甘油三酯转化成脂肪酸甲酯,利用尿素包合技术、硝酸银-硅胶柱层析法,对花椒籽油中的α-亚麻酸进行分离纯化,得到纯度高于92.00%的α-亚麻酸产品。
首先采用气相色谱-质谱朕用法(GC-MS)分析花椒籽油中月旨肪酸成分,鉴定出12种脂肪酸,并用峰面积归一化法测定了各种成分的相对含量,其主要成分为∶棕榈酸(20.14%)、油酸(29.72%)、亚油酸(29.65%)和α-亚麻酸(17.91%)。花椒籽油中不饱和脂肪酸含量高达78.40%,其中多不饱和脂肪酸占总脂肪酸的47.80%。
油脂主要是由甘油三酯组成的,本试验用碱作为催化剂,通过酯交换反应将甘油三酯转化成脂肪酸甲酯,并且确定了它的最佳工艺条件∶醇油摩尔比6.5∶1,反应时间90分钟,反应温度60℃,催化剂用量0.9%。
尿素包合法所需的设备简单,药品便宜,操作温度低,是大规模富集各种多不饱和脂肪酸(酯)的有效方法。试验结果表明,在脂肪酸酯∶尿素(W∶W)=1∶3,尿素∶乙醇(W∶V)=1∶4,尿素溶解温度65℃,包合温度-10℃,包合时间18h的条件下,尿素包合法可以将α-亚麻酸甲酯含量提高到52.85%,收率38.89%。GC-MS分析后发现产品中还含有大量的亚油酸甲酯,因此采取硝酸银-硅胶柱层析法分离亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯。
硝酸银-硅胶柱层析法的工艺参数为:以硝酸银-硅胶为吸附剂,硝酸银∶硅胶=1∶10,样品量∶吸附剂=1∶20,洗脱液流速1mL/min~2mL/min,采用此法得到的α-亚麻酸甲酯的纯度为92.85%。