邻氯甲苯法合成CLT酸及相关颜料

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邻氯甲苯法合成CLT酸,因其原料是合成农药中间体对氯甲苯的副产物,来源丰富,价格低成为研究热门。目前对邻氯甲苯溴化法研究较多,但溴化对设备要求高,且溴价格较高,生产成本高不能用于工业生产。本文对邻氯甲苯硝化法进行了系统研究,邻氯甲苯经硝化、还原,再磺化制得6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸,研究重点是硝化反应的选择性。我们对硝化方法进行了大量研究和实验,得到了一种定向硝化的方法并对混酸硝化法进行了改进。具体内容如下:(1)邻氯甲苯使用酸性p-沸石、乙酸酐催化硝化主产物比率高达78.38%,是目前得到的最好的硝化方法,我们使用该方法进行定向硝化合成CLT酸。(2)对混酸硝化法进行了改进,使主产物比率提高至53.06%,同时将反应后的废酸稍作处理用于磺化反应,不产生废酸污染。(3)还原反应改用铁粉还原,水汽蒸馏出产物,无铁离子残留。产物经重结晶提纯得到2-氯-5-氨基甲苯,重结晶母液中提取出以2-氯-4-氨基甲苯为主要成分的组份,用于合成2B酸。(4)磺化采用溶剂法,溶剂可重复利用。(5)成品CLT酸、2B酸和组份B合成金光红C、红色颜料R1和红色颜料R2,组份A直接合成黄色颜料Y。本文最终得到了一种定向硝化邻氯甲苯合成CLT酸的方法,产品收率提高至61%;同时对传统合成方法进行了改进,并开发其副产物的应用。
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