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二氧化钛半导体纳米材料在光催化、光电子、光电转化、传感器等方面存在潜在的应用价值,因此实现氧化钛半导体纳米材料形貌可控合成一直以来就是人们研究的热点。本文在总结氧化钛半导体纳米材料形貌控制研究的基础上,实验探索湿化学合成氧化钛半导体纳米晶的试验工艺,创新的提出了微乳液溶剂热合成纳米二氧化钛纳米晶的合成技术,实现了二元表面活性剂二氧化钛的形貌控制合成,同时进行Ⅱ-Ⅵ半导体纳米晶复合工艺的初步探索和多元复合Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米晶合成制备的基础研究工作。在传统高级脂肪酸合成纳米晶技术的基础上,采用高温溶剂热技术,在240℃,270℃,300℃三个不同反应温度下,在不同的反应时间内实现了纳米二氧化钛的合成与制备,结合透射电镜（TEM）傅立叶红外光谱（IR）和X射线衍射（XRD）技术,分析纳米二氧化钛形貌随宏观条件变化的规律,掌握了实现均一纳米二氧化钛形貌控制的方法,即控制低温下纳米晶的生长速度,充分延长反应时间,降低反应温度,并抑制二次成核,能够趋向获得均一棒状二氧化钛纳米晶;而控制反应温度越过低温成核区,实现高温一次成核或采用室温控制成核,高温限制其异相生长,并控制反应时间,能够趋向获得均一点状二氧化钛纳米晶。首次采用微乳液溶剂热的合成技术,成功解决了二氧化钛室温控制成核与高温限制其异相生长的难题。利用微乳液技术中形貌控制的优势和溶剂热中晶化较好的特点,以钛酸四丁酯（TBT）、油酸（OA）和去离子水（H2O）为原料,在室温下搅拌合成微乳液前驱体,通过300℃高温溶剂热过程成功的制备出具有较小粒径分布的氧化钛球状纳米晶,通过反应时间和反应温度的控制合成了多边形、菱形及棒状的纳米晶体,并结合文献和傅立叶红外光谱（IR）和X射线衍射（XRD）技术系统分析其形成机制、微观形状变化过程。采用复合表面活性剂合成技术,通过控制升温速率、预处理时间等条件成功的解决了在不同反应温度控制纳米晶生长速率的难题。采用十二胺（DM）及油酸（OA）双表面活性剂合成技术,通过控制升温速率采用溶剂热合成技术制备出了球状、棒状、点棒混合状及一些无规则点状的纳米晶。并结合文献、X射线衍射（XRD）技术初步分析在不同升温速率下纳米晶的形状变化规律。同时采用DMF及油酸（OA）双表面活性剂合成技术辅助合成了高结晶性大尺寸的菱形的氧化钛纳米晶。通过控制前驱体处理时间、采用简单溶剂热法制备具有10nm尺寸的粒径分布较窄的方形氧化钛纳米晶。采用溶剂热的方法,以硝酸镉（Cd（NO3）2）,硫化钠（Na2S）或其它硫源如硫粉,硫代乙酰胺（TAA）为原料,在不同的温度、反应时间、表面活性剂的作用下进行硫化镉纳米晶的合成工艺的制备工作。通过透射电镜（TEM）对其进行表征分析,通过实验获得点状、棒状、三角锥状及不同粒径分布硫化镉纳米晶。同时我们还采用溶剂热的合成工艺,控制合成了棒状的硫化锌纳米晶。采用前驱体二次热注入溶剂热法,采用类似热注入法制备二元量子点前驱体躯体,通过溶剂热技术制备CdS、ZnS复合量子点。分析了微乳液前驱体溶剂热技术制备二元核壳纳米晶前景,设计相关的理论模型,相关实验方案及可行性分析,为实现纳米复合制备控制技术提出了一条新的思路。