自2004年单层石墨烯被成功制备后,二维石墨烯由于具有高电子迁移率、较高的热导电率使其在光电领域有巨大的发展空间和潜力。石墨烯作为二维材料有良好的电学性质但其锥形能带结构和零带隙限制了其在光电领域的应用。研究人员在寻找类似二维材料的时候发现与石墨烯具有类似层状二维结构的二硫化钼同样具有优秀的电子迁移率和能带结构。并且单层二硫化钼具有大小约为1.9e V的直接带隙,这个性质使得二硫化钼除了在润滑和催化领域具有广泛的应用以外有了新的应用思路。但是如何制备出高性能的薄层二硫化钼一直是一个很关键的问题。另外一类具有层状二维结构的铁磷硫（硒）是过渡金属硫代亚磷酸盐的典型化合物,且其表现出了特殊的磁各向异性。特别是铁磷硫（硒）在施加高压情况可以观测到其结构相变和磁序翻转现象。对这两类夹层物的研究加深了人们对其物理性质的认识。本课题的研究内容分为薄层二硫化钼的制备和铁磷硫（硒）的高压实验两部分,主要研究手段是拉曼光谱技术。本课题第一部分描述了用化学气相沉积法（CVD）以氧化钼和硫蒸汽原材料制备的层状二硫化钼和用金属有机物化学气相沉积法（MOCVD）制备层状二硫化钼并进行基本的物性表征。接着探究MOCVD法以六羰基钼和乙硫醚/硫化氢作为原材料如何对层状二硫化钼进行制备能够使得其性质更接近单层和在较大尺度上保持均匀性。主要研究方法是通过调节晶体生长过程中用到的生长参数来影响最后制备的结果,从而进一步认识薄层晶体生长的机理。制备结果由拉曼光谱技术、原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）等常见光学表征给出。本课题第二部分是对铁磷硫（硒）单晶在高压下的相变进行研究。首先用化学气相输运（CVT）制备其单晶,并通过微机械力剥离法制得铁磷硫（硒）样品并转移至高压实验装置金刚石对顶砧内。接着用高压拉曼光谱技术对铁磷硫（硒）单晶在高压下进行表征。由于在调研中发现铁磷硫（硒）的结构相变展现了晶格结构从Mott绝缘态到金属态的转变,且这个相变已经被X射线衍射的结果所证实,所以在本研究中从高压拉曼技术这个角度来探讨其高压下的结构相变行为。最后由结构相变导致的磁序翻转现象同样也可以由对高压拉曼光谱进行分析得出。