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Al2O3和MgAl2O4纳米陶瓷具有广阔的应用前景,因此制备α-Al2O3和MgAl2O4纳米颗粒粉体具有重要的意义。我们先是采用了一种新方法—化学沉淀一隔离相辅助煅烧技术,利用廉价的原料制备出了MgAl2O4和片状α-Al2O3纳米颗粒粉体。探讨了作为隔离相的无机盐对于氧化铝前驱体的相变、形貌、尺寸和团聚状况的影响。后来又分别采用了均匀沉淀法、醇盐水解法来制备单分散的氧化铝前驱体。研究了制备条件对氧化铝前驱体颗粒的形貌、尺寸和团聚状况的影响。随后,我们对所制备的氧化铝前驱体进行热处理,研究了其相变及所得产物的形貌变化。研究结果表明,以无机盐MgSO4作为隔离相,煅烧MgSO4和α-Al(OH)3混合粉末时,可以在相对低的温度800℃下,制备得到MgAl2O4纳米颗粒粉体。在煅烧混合粉末的过程中,MgSO4不仅仅是隔离相,而且是反应物。MgSO4在混合粉末中的含量影响着MgAl2O4纳米颗粒的尺寸及团聚状况。当混合粉末中的Mg/Al原子比为20时,所制备的MgAl2O4纳米颗粒尺寸分布窄、团聚轻,平均颗粒尺寸为12 nm。当Mg/Al原子比为5时,所得到的MgAl2O4纳米颗粒尺寸分布宽、团聚严重,平均颗粒尺寸为22 nm。通过烧结实验发现,所制备出的MgAl2O4纳米颗粒具有很好的烧结活性。以无机盐K2SO4作为隔离相,煅烧K2SO4和α-Al(OH)3混合粉末时,可以在相对低的温度900℃下,制备出分散性良好的片状α-Al2O3纳米颗粒粉体。K2SO4对混合粉末中α-Al(OH)3的相变有极大的影响。这是因为,在煅烧混合粉末的过程中,过渡相γ-Al2O3和K2SO4发生了固相反应生成K3Al(SO4)3。随后,由于K3Al(SO4)3分解生成了α-Al2O3晶粒,这些α-Al2O3晶粒为未参与固相反应的γ-Al2O3提供了低能形核点,降低了α-Al2O3的相变激活能,从而降低了α-Al2O3的生成温度。K2SO4在α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末中的含量对最终产物α-Al2O3的形貌没有影响。当混合粉末中的K／Al原子比为12时,所制备的片状α-Al2O3颗粒的直径为0.5-1.5μm,厚度为50-150 nm。片状α-Al2O3颗粒的晶体惯习面为{0001}面。在α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末中添加α-Al2O3晶种后,所得片状α-Al2O3颗粒的直径减小到300-600 nm,厚度减小到30-60 nm。通过均匀沉淀法制备了单分散、球形的非晶态Al(OH)3纳米颗粒。调节溶液中Al3+的浓度,可以控制Al(OH)3纳米颗粒的尺寸。当Al3+浓度从10 mmol／L减小到0.5 mmol／L时,平均颗粒尺寸从350 nm减小到60 nm。当Al3+浓度为0.21mol／L时,所制备的Al(OH)3粉体的平均颗粒尺寸约为10 nm,但是颗粒团聚严重。均匀沉淀法所制备的Al(OH)3颗粒粉体的相变顺序为：非晶态Al(OH)3→γ-Al2O3→α-Al2O3。在1200℃的温度下煅烧Al(OH)3纳米颗粒,可以得到近单分散的α-Al2O3纳米颗粒粉体。以异丙醇铝为前驱体,在乙腈和水体系中利用醇盐水解法制备了单分散、球形的非晶态Al2O3纳米颗粒。调节溶液中水与异丙醇铝的比例,可以适当控制所得产物的颗粒尺寸。当水与异丙醇铝的摩尔比从10减小到5时,粉体的平均颗粒尺寸从857 nm减小到783 nm。当水与异丙醇铝的摩尔比为1时,最终的产物为无规规形貌的颗粒团聚体。所制备的非晶态Al2O3颗粒粉体的相变顺序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3。在1200℃煅烧2 h后,非晶态Al2O3转变为α-Al2O3。所得α-Al2O3颗粒接近单分散,但为多孔结构。