食品安全与环境保护直接关系到人民群众的生活质量。随着我国经济的快速发展和居民收入水平的逐年提升,建立更加严格的食品安全与环境保护检测标准并提高检测能力及效率已成为相关政府职能部门的工作指导方针。快速、低成本、高通量的样品前处理及分析检测技术可为食品安全与环境保护检测工作提供有力的技术支撑。本论文以广泛应用于农业生产过程的三嗪类除草剂和环境水处理污泥中的挥发性有机物为目标物,设计开发了基于离子液体、分子印记聚合物和水滑石等功能材料的多种新型固相萃取吸附剂及相关封装与应用形式,并将其应用于对复杂基质食品和环境样品的快速前处理过程,实现了对目标物的选择性提取和高效率净化,显著地改善了后续色谱定量分析过程的灵敏度及重复性。具体工作包括:1.设计开发了以除草剂莠去津为模板分子的分子印记聚合物高选择性固相萃取吸附剂,并采用塑料注射器和过滤头作为固相萃取吸附容器,实现了对中药白芍中的三嗪类除草剂残留的快速提取、富集和净化,有效地降低了样品基质对后续色谱检测过程的干扰。通过对萃取溶剂的种类及用量、淋洗溶剂和洗脱溶剂的种类等实验参数的优化,采用高效液相色谱法所得5种三嗪类除草剂的检测限在0.09~0.39 ng g-1范围内,低于相关官方机构建立的三嗪类除草剂最高残留限量。该方法比其他常规样品前处理方法选择性更强且经济实用,所采用的各种溶剂毒性较低,在农产品及食品质量控制过程中具有较好的应用潜力。2.基于离子液体的可设计性,针对目标分析物的物理化学特性,设计了以载玻片为担体的1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐支持离子液体固相萃取材料,并将其应用于提取大米样品中的7种三嗪类除草剂残留。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、装载溶剂种类和体积、洗脱溶剂种类等对萃取效率的影响。在最佳操作条件下,采用高效液相色谱法对大米样品中7种三嗪类除草剂残留的检出限为3.16~5.42 ng g-1,萃取回收率为82.47~104.21%。实验结果表明采用以载玻片为担体的支持离子液体可有效降低复杂样品基质对目标物提取过程的干扰,显著简化固相萃取中的吸附和脱附操作步骤同时节省样品前处理时间。利用氧化锌纳米粒子所具有的比表面积大、孔隙率高、无毒和易于制备等优点,设计并开发了以氧化锌纳米粒子为担体的1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐支持离子液体,并将其用于作为吸附剂固相萃取玉米中的5种三嗪类除草剂残留。研究了萃取溶剂体积、萃取时间、萃取溶剂和洗脱溶剂类型、吸附剂用量、洗脱溶剂体积等实验参数对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,5种三嗪类除草剂的检测限为0.71~1.08 ng g-1,萃取回收率为85.85~103.42%。该支持离子液体合成简单且环境友好,易于存储和应用,萃取性能优良,在复杂基质食品样品的分析检测过程中具有较好的应用潜力。3.设计开发了基于金纳米颗粒(Au NPs)和纳米层状镁铝双金属氢氧化物(NLDHs)的新型纳米复合材料,并将其用作玉米中的三嗪类除草剂残留的固相微萃取吸附剂。球状金纳米粒子的比表面积大,在水相和有机相溶液中均具有良好的稳定性,可与多种有机物官能团产生作用;与之类似,水滑石的片层和多孔结构使其具有较大的比表面积,良好的可修饰性能也使其适于改性后作为专用的样品前处理固相萃取吸附剂组分。采用柠檬酸钠还原氯金酸法获得单分散的Au NPs,并通过Au~O键将其固定在NLDHs的片层表面。采用微量有机滤头作为吸附剂容器,借助精密注射泵实现了半自动化注射器封装微萃取(MEPS)操作,所得洗脱液经浓缩后无需进一步过滤即可直接注入高效液相色谱进行检测。探讨了Au/NLDHs纳米复合材料的用量以及淋洗和洗脱溶剂的类型、流速和体积对萃取效率的影响。实验结果表明采用所开发的复合固相微萃取吸附剂和半自动化MEPS方法结合高效液相色谱方法对玉米样品中4种三嗪类除草剂残留的检测限为0.035~0.108 ng g-1。与常规固相萃取方法相比,该方法可显著降低淋洗液与洗脱液的用量,并可将整体样品前处理操作时间缩短至10 min以内,萃取效率较高且操作更为方便。此外,所制备的Au/NLDHs纳米复合材料也可用于其他含可与Au和NLDHs作用官能团(如-OH,-S-和-N-等)的目标物的提取过程,在食品安全检测样品前处理过程中具有较好的应用前景。进一步制备了NLDHs、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合材料,并将该复合材料涂敷在新兴的固相微萃取箭头(SPME Arrow)上,结合气相色谱~质谱技术分析检测环境废水处理污泥中的挥发性有机污染物(VOCs)。以加标(烯丙基甲基硫醚、甲基丙基硫醚、3~戊酮、2~丁酮和甲基异丁基酮)纯水为测试品,探究了影响萃取回收率的实验因素。在最优实验条件下,NLDHs/PVP/PVC SPME Arrow比商业化的Carboxen 1000/PDMS SPME Arrow具有的更好的萃取性能,对加标物的检测限为0.7~2.3 ng m L-1,表明其在挥发性有机物的提取分离过程中的具有较好的实用性能。将NLDHs/PVP/PVC SPME Arrow应用于对实际样品污泥中的挥发性有害物质检测,实验结果显示部分样品呈2~丁酮和甲基异丁基酮阳性,检测浓度分别为50.7和47.7 ng g-1。