过渡金属硼化物有着优异的物理、化学性质，如高熔点、高硬度和高化学稳定性等，锰-硼化合物就是其中的代表。最近，SezginAydin等人采用第一性原理计算方法研究了具有ReB2结构的MnB2、TcB2和ReB2，结果显示ReB2结构的这三种物质要比AlB2结构的更稳定，并且指出具有ReB2结构的MnB2尽管有着比较低的体弹模量和剪切模量，但是它却有着更高的硬度值43.9GPa，已经超过了超硬材料的标准值，预示着具有ReB2结构的MnB2可能是一种潜在的超硬材料。Wang等人利用第一性原理计算方法系统研究了不同化学计量比的Mn-B化合物的结构和性质，结果表明ReB2结构的MnB2和单斜结构的MnB4都有可能是潜在的超硬材料。目前，锰-硼化合物的实验和理论研究都集中在常压下进行，而其高压下的实验合成和结构稳定性研究都极为少见。本文通过高温高压合成的方法，成功制备了多种不同化学计量比的锰-硼化合物，探讨了高温高压合成条件对制备各种锰-硼化合物的影响，分析了其生长机制；利用原位高压同步辐射X光衍射和原位高压电学测试等实验技术，并结合第一性原理计算方法，对几种典型的锰-硼化合物进行了系统的高压结构相变研究，得到了以下原创性结果。1、利用高温高压手段制备了多种锰-硼化合物，研究了合成温度、保温时间、合成压力及原料的混合原子比对合成产物的影响，得到了单相的Mn2B、Mn3B4、MnB、MnB2和含有杂相MnBx的MnB4。其中在高温高压条件下（5.5GPa，1350℃），合成出的单相MnB2具有AlB2结构，而不是理论预测的ReB2结构，表明在这个条件下AlB2结构的MnB2是最稳定的。由实验结果分析得到锰-硼化合物的合成需引入过量的硼元素，并且进一步对不同产物的形成机制做了解释，结果表明不同化合物的吉布斯自由能对产物的最终形成起到了关键的作用。另外，在对块体样品测试的过程中，产物中形成了（002）晶面高取向的Mn3B4，这可能是由于高温高压下Mn3B（4002）晶面的吉布斯自由能较低的缘故。2、首次进行了具有AlB2结构的MnB2的高压同步辐射X射线衍射及高压电学性质的研究。观察到了其在6.2GPa、18.44GPa和31GPa的压力点处晶格常数发生变化，而在31GPa压力点处体积发生了突变，但是一直没有发现X光衍射峰的消失或者新衍射峰的出现，说明没有发生晶体结构转变，而是经历了三个等结构相变。结合第一性原理计算方法，解释了在19.36GPa和31GPa相变的原因分别归因于电子相变和磁相变。通过状态方程的拟合，得到相Ⅰ和相Ⅱ的体弹模量分别为175.11±3.49GPa和209.76±13.47GPa，表明相Ⅱ有更难以压缩的特点。在使用硅油作为传压介质的实验中，发现了在11.21GPa和19.84GPa压力点处的晶格常数变化，与氩作为传压介质的实验压力点略有差别，但是在31GPa没有发现晶格常数和体积的变化，这说明在高压实验中选择不同的传压介质对实验结果可能会产生一定的影响。3、首次进行了Mn2B、MnB4、MnB和Mn3B4的高压结构稳定性研究，结果表明这些材料在高压下比较稳定，在所研究的压力范围内，没有发现结构相变。我们拟合出了Mn2B、MnB4、MnB和Mn3B4的等温状态方程，得到了它们的体弹模量，通过实验谱拟合和理论计算得到晶胞参数，并且讨论了各个晶轴随压力变化的各向异性的特点，解释了这种各向异性与其晶体结构和电子结构密切相关。