对苯二甲酸锌结晶过程研究

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对苯二甲酸锌作为一种新型的硫化活性剂,可以显著提高橡胶的交联作用,有着较为广泛的应用前景。另一方面,我国涤纶生产过程中存在着大量的碱减量废水,直接排放会造成环境污染与资源浪费。对碱减量废水中的对苯二甲酸进行回收再利用可以实现资源化利用,具有重要的应用价值和研究意义。  论文采用诱导期法对晶体成核过程进行研究,探索过饱和度与反应诱导期的关系。结果表明:过饱和度S>8.16时发生均相成核,S<6.66时发生初级非均相成核。在均相成核过程中,根据经典成核理论计算得到固液表面界面能为0.01686J·m-2,并且获得不同过饱和度下的临界成核半径以及临界成核自由能。随着过饱和度的增加,临界成核半径和临界成核自由能都不断减小。采用粒度相关生长模型对晶体生长过程进行研究,发现对苯二甲酸锌晶体生长过程由扩散速率步骤控制,可用M J2模型来描述,G-=0.0667[1-exp(0.2312L)]。  选用超重力反应器作为反应结晶器,考察不同工艺参数对产品形貌及粒径分布的影响。产品粒径随超重力场增大呈现先减小后增大趋势;浓度越大产品粒径越小。最优工艺条件为:硫酸锌浓度25wt.%,流速55mL/min,对苯二甲酸钠浓度14.0wt.%,流速为186mL/min,超重力反应器转速为1800r/min,陈化时间为0h。此时,产品平均粒径d(0.5)为3.21μm。  实验探究了八种不同改性剂对对苯二甲酸锌改性效果的影响。结果表明硬脂酸钠和油酸钠对对苯二甲酸锌的活化度影响较大,能够显著提高产品活化度。对硬脂酸钠改性对苯二甲酸锌过程机理进行探究,硬脂酸根离子能够与对苯二甲酸锌表面的锌离子结合生成了硬脂酸锌包覆在产品表面,硬脂酸锌上有机碳链使得产品的疏水亲油性能显著增强。对硬脂酸钠改性对苯二甲酸锌过程进行工艺优化,在65℃下,加入固体含量0.5%的硬脂酸钠可以使对苯二甲酸锌的活化度提高到95%以上。  在实验及理论研究的基础上,设计年产量为6000吨的对苯二甲酸锌连续化工业生产工艺,并且对生产过程进行了物料衡算,以及对超重力反应器内部转子进行初步设计,选用丝网填料旋转填充床,并通过计算得到了填充床的尺寸结构参数:液体进料口直径分别为2.2cm和1.7cm;旋转床内径R1为7.4cm,外径R2为15.4cm,轴向高度H为8.0cm。
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