本文以含碳量为96.8%的天然鳞片石墨为原料，采用水热法对原始石墨进行提纯处理，以降低石墨中的灰分含量，并利用单因素试验和正交试验相结合的方式，研究石墨提纯过程中不同反应因素对石墨碳含量的影响，优化工艺参数，以获得石墨提纯的最佳制备工艺。然后采用Hummers法进行氧化石墨的制备，并对氧化石墨设计了3种不同的处理工艺来进行石墨烯的制备，利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、拉曼光谱（Raman）和X射线衍射仪（XRD）分析不同的处理工艺对氧化石墨的剥离程度、还原程度以及对石墨烯结构的影响，筛选出石墨烯制备的最佳工艺方案。并设计了球磨法和溶剂热法对石墨烯表面进行Cu粒子的修饰，以改善石墨烯在聚合物中的分散状态，利用SEM和XRD对石墨烯片层上Cu粒子的分散状态以及二者的结合状态进行观察和分析，对比筛选出最佳制备工艺。最后，以Cu粒子修饰后的石墨烯作为导电填料，采用原位聚合法制备了石墨烯/聚吡咯导电复合材料，对其进行电阻率测试，研究石墨烯/Cu复合材料的添加对改善聚吡咯导电行为的作用。研究结果表明：在石墨提纯的最佳工艺条件下，石墨的碳含量高达99.91%。将Hummers法制备的氧化石墨通过微波加热膨胀，超声剥离，并结合水热还原的制备工艺所获得的石墨烯片层剥离程度和还原程度均较高，缺陷较少，其结构得到了一定的修复。采用溶剂热法和球磨法均可成功地将Cu粒子修饰在石墨烯片层表面，但是，相比之下溶剂热法的修饰效果更为理想，在石墨烯片层上Cu粒子的负载量相对较多且分布较均匀，并且改用水-乙二醇作为反应溶剂，更有利于溶液中的Cu2+在氧化石墨烯片层上的沉积并还原。石墨烯/Cu复合材料的添加极大地提高了聚吡咯的电导率，导电填料越多，形成的有效导电通路越多，致使石墨烯/聚吡咯复合材料表现出良好的导电行为。