镱掺杂的氧化镥激光透明陶瓷的制备与性能研究

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固体激光器具有器件小、功率高、坚固、使用方便等特点,被广泛应用于通信、军事、生物医疗、金属加工等领域。Yb:Lu2O3由于具有较高的热导率及较宽的发射带,被认为是用于高能固体激光器和超短脉冲激光器有前景的材料之一。Lu2O3的熔点较高(2500 oC),单晶的制备非常困难,而陶瓷具有相对较低的烧结温度,同时和单晶相比,陶瓷还具有掺杂浓度高、制备尺寸大、生长周期短、断裂韧性高等方面的优势,使得Yb:Lu2O3透明陶瓷具有很好的应用前景。基于以上背景,本论文以制备高光学质量的Yb:Lu2O3透明陶瓷为主要目标,采用共沉淀法制备Yb:Lu2O3粉体,并通过真空烧结结合热等静压烧结(HIP)制备Yb:Lu2O3透明陶瓷,同时优化了粉体合成及陶瓷烧结工艺,制备了不同Yb3+离子掺杂浓度的Lu2O3透明陶瓷,研究了其光谱性能,主要工作内容如下:1)对共沉淀法制备的粉体真空烧结制备Yb:Lu2O3透明陶瓷,由于粉体存在严重的团聚,1850 oC×30h烧结的陶瓷仍然不透明。然后优化了烧结工艺,采用真空预烧结合热等静压烧结制备出了Yb:Lu2O3透明陶瓷,系统的研究了预烧温度对HIP后陶瓷光学质量的影响。研究发现:1500 oC为最佳的预烧温度,当预烧温度高于1500 oC时,HIP处理后的陶瓷透过率逐渐降低。真空1500 oC×2 h预烧后的样品,在1700 oC、200MPa的Ar气氛下HIP处理8 h后,陶瓷的晶粒尺寸只有2.5μm,且1100 nm处的光学透过率达到79.4%,但是陶瓷在短波方向的透过率下降比较严重。2)研究了煅烧温度对沉淀法合成Yb:Lu2O3粉体的成分、物相和形貌的影响,结果表明:随着煅烧温度的升高,粉体中碳酸根、硫酸根逐渐分解,1100 oC煅烧的粉体分散性较好,1200 oC煅烧时粉体团聚加剧,不利于陶瓷烧结。研究了粉体的煅烧温度对Yb:Lu2O3陶瓷光学质量的影响,1100 oC煅烧的粉体烧结得到的陶瓷具有最高的光学透过率。3)系统的研究了沉淀剂与金属离子的摩尔比(R值)对Yb:Lu2O3前驱体、煅烧后粉体及最终陶瓷性能的影响,发现R=4.8为Yb:Lu2O3粉体及陶瓷烧结的最优值。R=4.8的粉体真空1500 oC×2 h预烧后,再在1750 oC、200 MPa的Ar气氛下HIP处理1h后,陶瓷具有很高的光学质量,1100 nm处的光学透过率达到80%,且透过率曲线比较平缓,400 nm处的透过率仍有70%。4)制备了不同Yb3+离子掺杂浓度的Lu2O3透明陶瓷,系统的研究了其光谱特性。研究表明:随着Yb3+离子掺杂浓度的升高,陶瓷的吸收系数逐渐增加,并且发射光谱的强度逐渐增强,5at%Yb:Lu2O3陶瓷吸收截面和发射截面都比较高,在947 nm和976 nm处的吸收截面分别为0.62×10-20 cm2和1.03×10-2020 cm2,在1033 nm和1080 nm处的发射截面分别为0.84×10-20 cm2和0.21×10-2020 cm2。此外,5at%Yb:Lu2O3陶瓷具有较宽的发射带宽,通过高斯拟合得到1033 nm和1088 nm发射峰的半高宽分别为9.2 nm和11.4 nm。这些结果表明,制备的Yb:Lu2O3透明陶瓷是一种很有前景的高能固体激光器的增益介质。
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