近年来,可再生、低成本和环保的储能材料的研究是当今科学研究的一个热点,其中超级电容器是最有效和实用的电化学储能和转化技术之一。本工作研究了Zn Co₂O₄,Ni Co₂S₄及Zn Co₂O₄@Ni Co₂S₄复合材料的水热合成制备工艺。利用X射线衍射仪,扫描电镜及循环伏安法（CV）,恒电流充放电测试（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）等分析检测方法,对这三种电极材料的微观结构和电化学性能进行了系统的研究。通过研究反应原材料、保温时间、加热温度、相对Zn的摩尔量和尿素用量对合成材料的微观形貌和电化学性能的影响。在最佳合成条件下制备的Zn Co₂O₄电极材料在电流密度为1A/g,其质量比电容为605.9C/g,在6000次循环充放电后,其电容保持率为75.06%。通过水热法可以合成Ni Co₂S₄电极材料,由于其结构呈纳米片球状,使得纳米片与纳米片之间的间距也增加了纳米片球的比表面积。合成的Ni Co₂S₄电极材料在电流密度为1A/g,其质量比电容为744C/g,在6000次循环充放电后,其电容保持率为78.43%。基于两步水热合成法制备Zn Co₂O₄@Ni Co₂S₄复合材料。根据电化学测试其在电流密度为1A/g,合成材料的质量比电容为1292C/g,在10000次循环充放电后,其电容仍保持率为84.3%,组装成超级电容器后的器件在电流密度为1A/g经历了10000圈循环后,仍保持79.5%的初始单位比电容值。