本论文将柱净化技术与传统萃取方法相结合,建立了两种新的样品前处理方法,即柱净化-连续流动单滴微萃取法和柱净化-分散液液微萃取法,并以气相色谱-质谱联用仪为检测手段,用于环境水样中痕量多环芳烃污染物的快速测定。选取H103大孔吸附树脂作为净化材料,以汽油和三嗪类除草剂为干扰物,利用柱净化技术对环境水样中的干扰物进行了分离去除,流出液流经有机溶剂微滴,利用连续流动单滴微萃取对多环芳烃进行萃取和浓缩,使待测物富集到有机溶剂微滴上,萃取完成后,将微滴吸回微量注射器,直接注入气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法中纯化、分离和富集一步完成,大大缩短了样品前处理时间,提高了处理速度和萃取效率。此外,将柱净化技术与分散液液微萃取方法相结合,应用于油田附近水域中含多环芳烃水样品前处理中。以汽油为干扰物,利用H103大孔吸附树脂对干扰物实现了较好地分离去除。流出物以四氯化碳作萃取剂,甲醇作分散剂,利用分散液液微萃取方法对多环芳烃进行了萃取和富集,并利用气相色谱进行分析。该方法操作过程简便,尤其适用于复杂基质样品的准确分析。