论文部分内容阅读
常用的负温度系数(NTC)热敏电阻是由具有尖晶石结构的过渡族金属氧化物固溶体组成的。NTC热敏材料主要应用于温度测量、温度控制和抑制浪涌电流等方面。作为一种电子材料,NTC热敏材料的小型化和薄膜化是发展的必然趋势。常用的薄膜制备工艺主要有丝网印刷法、脉冲激光法、蒸发法、磁控溅射法、溶胶凝胶法和水热沉积法。其中,传统的薄膜制备方法普遍存在工艺复杂、制备效率低和后期处理困难的不足,而水热法制备薄膜是在液相中一次完成,无需退火或晶化处理,避免了薄膜在后期处理过程中可能导致的晶粒粗化、薄膜卷曲开裂以及薄膜与基体反应而引起薄膜性能的不稳定等问题。本研究采用水热沉积法制备镍锰系尖晶石结构热敏薄膜材料,并在薄膜中掺杂A1和Zn离子,采用XRD、SEM、XPS和阻温测试等方法研究了材料的组织结构和性能,实现了改善材料电学性能,获得最优材料配方的目的。本论文的主要研究内容如下:通过水热沉积法制备尖晶石NTC热敏薄膜材料。首先在氧化铝陶瓷基片上水热沉积制备NiMn1.8A10.2O4热敏薄膜。研究不同反应时间(2 h、5 h、10 h和15 h)对薄膜的微观结构和电学性能的影响。结果表明,反应温度为230℃,反应时间2 h条件下即可沉积出致密性良好的热敏薄膜。薄膜晶粒尺寸随着反应时间的增加逐渐增大,反应在2h时,晶粒平均直径在2.5μm,随着反应时间增加到15 h,平均晶粒尺寸达到了 5.4μm。不同反应时间沉积的薄膜均具有良好的NTC特性,随反应时间增加,材料常数和激活能随反应时间的增大而增大。在反应时间为15 h时,其材料常数达到了 4645 k。本研究表明水热法是一种低温下制备良好NTC热敏特性薄膜材料的新方法,为用水热法制备NTC热敏薄膜提供技术支撑。通过水热沉积法制备NiMn1.8-xA10.2ZnxO4(0 ≤ x ≤ 0.2)系NTC热敏薄膜材料。首先在优化的水热沉积工艺参数(230℃,15 h)下制备掺杂Zn的镍锰铝尖晶石结构NTC热敏薄膜,主要研究Zn含量对薄膜的微观结构和电学性能的影响。通过SEM可以观察到掺杂Zn的薄膜的典型微观结构,下层是与基底紧密结合的纳米片状结构,上层是颗粒状结构。随着Zn含量的增加,颗粒尺寸明显增大。通过XPS分析发现:随着Zn含量的增加,Mn总含量的减少,膜中Mn2+的含量减少,而Mn+3/Mn+4含量增加。通过电学性能分析,表明所沉积的薄膜具有良好的负温度系数(NTC)热敏特性,其室温电阻随着Zn含量的增加而增大,材料常数在4000～4200 K之间。掺杂Zn的薄膜在150℃老化300 h后,即可得到稳定的NTC热敏薄膜,最大老化率为22.2%,老化研究表明通过掺杂Zn能得到稳定性较高的NTC热敏薄膜材料。