负载型金属氧化物的制备与表征及催化合成碳酸二异辛酯

来源 :哈尔滨工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wudongjiang888
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文采用沉淀法制备了ZrO2载体,选取硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙为前驱体,通过浸渍法经高温焙烧得到Na2O/ZrO2、K2O/ZrO2、CaO/ZrO2固体碱催化剂。选取活性氧化铝为载体,采用同样的前驱体,通过浸渍法经高温焙烧得到Na2O/Al2O3、K2O/Al2O3、CaO/Al2O3固体碱催化剂。通过碳酸二甲酯和异辛醇反应合成碳酸二异辛酯的反应评价各种催化剂的活性。查阅参考文献,确定反应条件,实验条件为常压,第一步反应温度130℃,反应时间4 h,n(DMC):n(EHOH)=1:2,催化剂用量为原料总质量的1.5%。通过X射线衍射仪对Na2O/ZrO2、K2O/ZrO2、CaO/ZrO2固体碱催化剂进行表征,在低温焙烧时,ZrO2载体主要呈现四方相,载体为四方相时活性比较好。但是随着焙烧温度的升高,出现单斜相氧化锆晶相,此时比表面积下降,活性较差。随着温度的升高,硝酸盐在氧化锆表面分解更彻底,但是比表面积随着焙烧温度的增加呈下降趋势。Na2O/ZrO2、K2O/ZrO2、CaO/ZrO2分别在600℃、500℃、700℃达到其最大活性。通过CO2-TPD对催化剂的碱性进行表征,Na2O/ZrO2在600℃焙烧的样品存在强碱性,K2O/ZrO2催化剂也存在强碱中心及中等强度的碱中心,CaO/ZrO2催化剂只有中等强度的碱中心,不存在强碱中心,并发现碱性与催化剂的活性存在顺变关系,碱性强,活性高。在氧化锆为载体的催化剂中添加稀土元素铈可以提高催化剂的碱性,Na2O/ZrO2-CeO2(0.92%)样品活性较高,产率可达到66.1%。能谱表明Na2O/ZrO2-CeO2(0.92%)催化剂的铈的含量为0.65%。通过X射线衍射仪对Na2O/Al2O3、K2O/Al2O3、CaO/Al2O3进行表征,不同焙烧温度对氧化铝的晶相没有产生影响。硝酸盐在氧化铝载体上的分解也不如在氧化锆载体上分解的彻底,Na2O/Al2O3、K2O/Al2O3、CaO/Al2O3均在700℃达到活性最大值,但是活性较氧化锆为载体的催化剂稍差。CO2-TPD测试证明氧化铝为载体的固体碱大多只具有弱碱的脱附峰和中等碱性的脱附峰,基本不具有强碱的脱附峰,活性也不高,可见碱性与活性存在对应关系。在活性氧化铝为载体的催化剂中添加稀土铈,发现存在铝酸铈及铝酸盐的衍射峰,由于形成新的物质造成硝酸盐的分解受到一定影响,比表面积也有所下降。总体来看,添加稀土元素铈对于改性氧化铝负载钠盐,钾盐效果较好,活性都有一定提高,但是对于氧化铝负载钙盐并没有更好的效果。能谱表明Na2O/Al2O3-CeO2(3%)催化剂的铈的含量为1.14%。通过红外光谱测试、核磁共振测试、质谱测试、气相色谱测试等方法表征产物,证明样品与碳酸二异辛酯的结构相吻合,色谱在线跟踪反应也表明反应进行2 h时已经产生碳酸二异辛酯,进行4 h时中间产物消失,说明催化剂的催化效果较高。
其他文献
目的探讨分析血透患者动静脉内瘘穿刺技巧及其相应的护理对策。方法选取2014年4月至2015年4月在本院接受治疗的动静脉内瘘患者36例,作为临床穿刺技巧和护理对策研究分析的对
<正>现今国家审计、社会审计和内部审计构成了我国审计的三大生力军。随着我国经济迅速发展,内部审计在组织中的作用和重要性日益显现出来。现今,基层行政事业单位都开展了一
<正>主体是典型材料中最重要的部分。典型的事迹或经验,都要在这部分中充分展开或具体阐述。典型材料质量的高低,关键在于主体部分写得如何。写好主体,说到底就是要千方百计
<正>李叔同是中国新文化运动的先驱,卓越的艺术家、教育家、思想家、革新家,是早期音乐启蒙思想的倡导人之一,特别是在学堂乐歌的创作方面有他个人独到的见解。本文从李叔同
宜春市中小企业薪酬管理存在薪酬结构失衡、中高层人才薪酬偏低突出、薪酬制度不完善、员工薪酬晋升通道单一、忽视运用非经济性报酬等问题。其产生原因是人力资源战略管理理
在全球化的今天,中国中小企业的也在蓬勃发展。目前,中国正处于经济转轨时期,各项法律政策正处于逐步规范化、完善化阶段,一方面给中小企业的发展提供了机遇,另一方面也给中
<正>10月23日,第五届中国-摩洛哥文化与教育交流研讨会在北京第二外国语学院求是厅召开。本届研讨会是北京第二外国语学院执行教育部"中非高校20+20合作计划"以来承办的第五
对存货进行有效控制,可直接减少零售企业的存货成本,用活资金,大幅提高零售企业经营资金的周转和使用效率,实现零售企业的"经装销售"、"代理销售",把握企业的利润内容和方向
通过对会计管理在中小企业经营与发展中重要地位的重新认识,本文针对中小企业会计管理存在的问题,从加强制度建设、充分运用现代化手段、培养工作人员素质、强化从业人员责任
21世纪是一个全球产业多元化的新时代,随着我国经济的快速发展和人民生活水平的日益提高,服务行业中的旅游产业也在国民经济中的地位越来越重要,人们对旅游消费的需求也将进