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CdTe纳米晶作为典型的Ⅱ-Ⅵ半导体纳米晶,具有独特的光学、电学特性,在光电转换及荧光探测方面具有极大潜力。本文以硝酸镉和亚碲酸钠为镉源和碲源,先后在乙二醇、乙二醇/丙三醇、乙二醇/松油醇反应体系中合成了CdTe纳米晶。通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDS、FT-IR、UV-vis对产物进行了分析表征。实验研究了络合剂、注射温度、回流温度、Cd/Te摩尔比、前驱体注射方式等工艺参数,对CdTe纳米晶的晶型、形貌的影响。并研究了不同表面活性剂、及其用量对CdTe纳米晶分散性的影响。
研究表明,在乙二醇体系中,改变络合剂、注射温度、回流温度、Cd/Te摩尔比、注射方式等条件均可得到闪锌矿与纤锌矿CdTe的混合相。加入TEA作为络合剂时,可生成闪锌矿CdTe纳米晶。不加络合剂则得到纤锌矿与闪锌矿CdTe的混合相。随着注射温度的提高,亚稳定相消失,CdTe纳米晶的粒径减小,190℃为最佳注射温度。升高回流温度,有利于晶体结晶性的提高,温度过高,CdTe纳米晶团聚情况严重,最佳回流温度为168℃。Cd/Te摩尔比例为4.0时,升高回流温度将导致CdTe纳米晶的晶型发生变化。Cd/Te的增大也会引起CdTe纳米晶的晶型转变,反应液中Cd/Te的比例为1.0时,得到纯闪锌矿CdTe。向反应溶剂中注射Te前驱体,得到纯闪锌矿球形CdTe纳米晶。注射Cd前驱体,可得到钎锌矿和闪锌矿混合相CdTe纳米晶。乙二醇/丙三醇体系中,快速注射Te前驱体,生成纯的闪锌矿CdTe,慢速注射导致部分生成纤锌矿亚稳定相。在乙二醇/松油醇体系中,乙二醇/松油醇的体积比为4.0时,粒子的分散性最好。
实验还考察了CTAB、PEG400、PEG2000、PVP四种表面活性剂参与的合成过程,其中PVP的分散效果最明显。反应溶液中,PVP浓度为1g/L时,分散性取得了最好的结果。通过在无水乙醇中分散时加入PVP的方式,可有效改善粒子的分散稳定性,粒子尺寸均一,可应用于薄膜制备。