生物小分子的水平对于控制和早期诊断一些疾病和遗传问题起到了至关重要的作用,因此,快速并准确地检测生物小分子对人体健康和临床诊断是很有意义的。与其它检测方法相比,电化学方法具有灵敏度高,检出限低,操作简单,小型化低成本等一些优点,已经被广泛地开发并用于检测生物小分子。本论文成功地设计并制备了两种碳基的复合材料3D-Ni@AC和MnO2-MWCNTs,将其用作修饰电极材料,构筑了两种新型生物小分子电化学传感器,实现了对半胱氨酸（半胱氨酸）、鸟嘌呤（G）和腺嘌呤（A）的检测分析。本论文主要开展的内容如下:1.使用氯化钠作为模板,通过一步简单的低温干燥过程和煅烧反应,最后用去离子水去除模板,成功地合成了三维富孔分层的3D-Ni@AC复合物,该复合物用作修饰电极材料,对半胱氨酸产生高灵敏的电化学催化活性。原因是3D-Ni@AC复合物中使用了模板法获得了三维的具有逐层交错的多孔碳骨架,这种互连分层的碳结构可以有效地增加稳定性,并且多孔结构大大增加了比表面积,并且可以有效地渗透电解质,同时为更多的电化学反应提供活性位点。同时,尺寸均一且均匀分散在碳骨架上的Ni纳米粒子增加了复合材料的导电性和催化活性。二者的协同效应使该传感器对半胱氨酸的氧化表现出优异的电催化能力,大大提高了半胱氨酸的电化学响应信号。本文中,对电极材料进行优化和选择。在最佳条件下,利用循环伏安法（CV）研究了碱性环境中3D-Ni@AC/GCE上,半胱氨酸的电化学行为和氧化机理,表现为电极表面上的Ni NPs在碱性条件下生成Ni2+/Ni3+氧化还原对,参与氧化半胱氨酸的过程,从而间接促进半胱氨酸的氧化,对半胱氨酸的电流响应大大提高。因此建立了半胱氨酸的电化学检测方法,在0.1 mol/L NaOH中,获得了0.8-85μmol/L的线性浓度范围,检出限（LOD）为0.15μmol/L（S/N=3）。该传感器并成功应用于尿样和血样中半胱氨酸的检测,得到满意的回收率,并通过一系列实验证明其具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,证明该传感器具有潜在的实际应用性。2.利用一锅水热法合成了三维花状的MnO2/MWCNTs复合物,其中二维MnO2纳米片自组装形成三维的纳米花,且一维的碳管均匀地穿插在花瓣中间,形成独特的三维分层的花状杂化材料,实现了对鸟嘌呤和腺嘌呤两种目标分子的高灵敏同时电化学检测。基于MnO2独特的三维花状结构特征,使得其表面具有更多的开放空间和更大的比表面积,有利于电解质的渗透也加大了与分析物的接触面积。同时高导电性的MWCNTs均匀地插入MnO2纳米花中,一方面防止碳管的自聚现象,有效地提高了材料的利用率,另一方面,加快了电子的转移速度,增加了扩散通道,有效提高了目标物与电极之间的电子转移能力,因此,该修饰电极对两种目标物的电化学响应信号大大提高,表现出优异的电催化能力。运用差分脉冲伏安法（DPV）研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在MnO2-MWCNTs/GCE上的电化学行为。探讨了实验条件对鸟嘌呤和腺嘌呤电化学信号的影响,并阐述了相关的电化学反应机理,鸟嘌呤和腺嘌呤表现为吸附控制的不可逆的氧化反应过程,且为两电子两质子参与的电化学过程。建立了它们的电化学检测方法,在pH 5.0的PBS溶液中,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在0.02-155.0和0.02-162.0μmol/L的浓度范围内表现出良好的线性关系,LOD（S/N=3）分别为0.016和0.011μmol/L。MnO₂-MWCNTs/GCE具有良好的重现性,稳定性和抗干扰能力。此外,所制备的电化学传感器可成功的应用于检测血浆和尿液中鸟嘌呤和腺嘌呤的水平,并获得满意的结果,表明该传感器可以在实际检测中应用。