OP-10反相微乳体系的相行为研究及纳米复合碳酸盐的制备

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辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作为非离子表面活性剂,具有优良的匀染、乳化、润湿、扩散,抗静电性能。使用OP-10配制微乳液时需要研究形成的稳定微乳区域范围,以便于为微乳法制备纳米材料提供参考。实验绘制了一系列辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)+醇(正丁醇、异戊醇或正辛醇)+环己烷+水(或Ca Cl2水溶液)拟三元微乳体系相图,分别研究了正丁醇,异戊醇,正辛醇的添加比例和氯化钙水溶液浓度对微乳区域的影响,发现在纯水的相图中,随着OP-10和正丁醇,异戊醇或正辛醇的质量比逐渐增大,微乳区域所呈现出的拟三元体系的相对面积先增大,后减小;当OP-10:正丁醇=1.5:1,OP-10:异戊醇=2:1,OP-10:正辛醇=2.5:1时,微乳区相对面积最大。在Ca Cl2水溶液相图中,三种醇微乳区相对面积总体上呈现先增大后减小的变化趋势,且添加不同醇对微乳区相对面积的影响也不同,其中微乳区面积最大时的正丁醇、异戊醇和正辛醇体系所对应的Ca Cl2浓度分别为0.1mol/L、0.5mol/L和0.1mol/L。沉积有金属离子的结晶现象在自然界中随处可见,金属离子能够促使碳酸钙晶体形貌或多或少的发生质变,最具代表性的是金属二价离子,通过实验研究能够在机理上深入发掘其对碳酸钙结晶的影响。在碳酸钙晶体结构中插入钡离子会影响其热稳定性,结晶化过程,进而促使生物和非生物之间的形态发生改变。微乳法通过反应物在微乳液所形成的微型反应器中反应,为制备纳米粒子提供了便利。我们采用相变点观察法研究辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)+正辛醇+环己烷+(Ca Cl2/Ba Cl2)的拟三元微乳体系相图,分别配制总浓度为1mol/L的七种不同摩尔比的Ca2+/Ba2+微乳液,并与等摩尔的碳酸钠水溶液反应制备共沉淀碳酸盐,通过使用扫描电镜(SEM)对所制备的七组样品进行表征分析,当为纯钙离子盐时,主要形成大的不完整地立方体颗粒;加入钡离子后,当Ca2+/Ba2+=3:1时,沉淀为立方形、球形聚集体的混合;随着钡离子浓度增加,当Ca2+/Ba2+=2:1时,形成团聚体更多、更大;当Ca2+/Ba2+=1:1和1:2时,部分形成团聚体的同时,伴随有大量的球形小颗粒形成,且Ca2+/Ba2+=1:2时形成聚集体更大;当Ca2+/Ba2+=1:3及纯钡离子盐时,沉淀主要为棒状、不规则多面体。从XRD和FTIR分析来看,随着Ba2+浓度的增加,共沉淀产物Ca CO3逐渐从方解石转变为球霰石,最终形成较为稳定的文石结构。
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