复杂样品中的药物残留分析是分析化学的重要研究内容，采用具有高选择性或多功能的固相提取材料对于样品进行高效的提取净化，并进行在线 HPLC分析测定时研究工作者追求的目标。论文分别以分子印迹聚合物（Molecularly imprinted polymer，MIP）和限进介质材料（Restricted access material，RAM）为固相萃取材料，建立了固相萃取-高效液相色谱在线联用对水、牛奶中四环素等小分子物质进行分析检测的新方法，并对于方法的可靠性进行了评价和验证。本研究主要内容包括：　　⑴分子印迹聚合物是对于模板分子及其类似物具有特异性的识别能力和良好的亲和能力的材料，适用于从复杂体系中提取痕量或微量待测物质，因此适合作为高效固相提取材料。论文中以本实验室合成的四环素分子印迹聚合物为固相萃取柱填料制备色谱印迹柱，并与高效液相色谱仪联用实现自动化在线分析，成功建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱在线联用法检测环境水样中四环素类抗生素痕量残留的分析方法。该方法操作简单，在优化的色谱条件下，四环素类抗生素的富集倍数为376-528，检出限为0.08-1.02μg/L，线性范围为1-200μg/L，表现出了较高的灵敏度和良好的富集分离能力。四环素及其类似物在湖水水样中的加标回收率在83.2％与111.0%之间，RSD＜5.3%，表明该方法的准确度好、精密度高，能够满足实际分析检测中的需求。　　⑵限进介质是兼具大分子排阻和小分子结合能力的材料，常用在生物体液等富含蛋白质、核酸等大分子物质的样品的直接进样分析中。论文中采用本实验室合成的以疏水性聚苯乙烯-二乙烯基苯包覆硅胶为内核、亲水性聚丙三醇单甲基丙烯酸酯层为外层的限进介质材料为固相萃取柱的固定相，与高效液相色谱仪联用，建立了在线检测牛奶样品中小分子物质的方法，获得了较为精密的结果。牛血清蛋白（BSA）经过限进萃取柱后的洗脱率为96.0%，表明材料的外层亲水层对大分子蛋白有很好的排阻效果。土霉素、四环素、金霉素等在优化的色谱条件下，方法检出限为3.6-11.8μg/L，线性范围为40-2000μg/L，基本满足实际检测中的需求。待测物质在牛奶样品中加标回收率为78.1-100.8%，RSD低于8.41%，结果比较准确、可靠，具有一定的实用性。　　⑶复杂样品在线分析方法与离线方法相比，具有操作简单、耗时较短、样品污染和损失几率降低等优势，有助于提高方法的准确性，目前已经成为分析方法的发展趋势，论文工作为新的固相提取材料的应用和固相萃取-高效液相色谱在线联用测定复杂样品中药物残留分析方法的建立提供了新的途径。