酰胺类除草剂异丙甲草胺的合成研究

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本文简要介绍了酰胺类除草剂在世界农药市场的现状及发展趋势,介绍了异丙甲草胺的物理性质及除草性能,确立了合成异丙甲草胺的可行化工业路线:以1-甲氧基-2-丙醇为起始原料,经三步反应,依次合成甲氧基丙酮、2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲氧基-2’-丙基)苯胺,最后合成异丙甲草胺,并且利用GC/MS ~1HNMR,IR.对异丙甲草胺及其中间体进行了定量定性分析。本文通过单因子实验、正交实验等实验方法,重点研究了异丙甲草胺及其中间体的最佳工艺条件。研究结果表明,在最优化条件下,异丙甲草胺的总收率达到72.0%。 通过单因子实验及正交实验设计,考察了影响甲氧基丙酮收率的因素,然后通过回归分析,得出了合成甲氧基丙酮的最佳工艺条件:以1-甲氧基-2-丙醇为原料,反应温度为70℃,时间为4h,pH值为4。在此优化条件下,甲氧基丙酮的收率为77.9%。 通过单因子实验及正交实验设计,考察了影响2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲氧基-2-丙基)苯胺收率的因素,然后通过回归分析,得出了合成2-乙基-6-甲基-N-(1’-甲氧基-2’-丙基)苯胺的最佳工艺条件:2-甲基-6-乙基苯胺与甲氧基丙酮摩尔比为1:1.5,反应压力为3.5 Mpa,反应温度为40~45℃,催化剂的量为0.5g。在此优化条件下,产品的收率为96.6%。 通过单因子实验及正交实验设计,考察了影响异丙甲草胺收率的因素,然后通过回归分析,得出了合成异丙甲草胺的最佳工艺条件:2-甲基-6-乙基苯胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:1.05,反应温度为20~25℃,反应时间为1h。在此优化条件下,产品的收率为95.7%。 本研究为异丙甲草胺的工业化提供了实验依据。
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