碳材料因具有良好的导电、导热性能可被应用到锂离子电池、催化剂载体等领域。随着富勒烯、碳纳米管的发现更是掀起了人们对碳材料的广泛关注，特别是球形碳材料，以其优良的性能从诸多碳材料中脱颖而出。但目前用于合成碳微球的碳源多为纯糖类物质，而纯糖类物质本身是一种工业产品，应用其制备功能性碳微球材料就存在着生产成本高、原料来源过程复杂、经济效益不显著等问题，因此寻找一种廉价的、原料来源广泛的可替代碳源就成为人们目前研究的重点。玉米芯是一种富含碳元素的木质纤维素农业废弃物，特点是半纤维素和纤维素含量高，分别为40.42wt%和36.75wt%，通过酸催化水解技术转化为五碳糖和六碳糖，量大集中，可以将其作为制备碳材料的碳源代替化石资源碳产品，从而达到利用植物可再生资源、降低碳材料的生产成本、实现可持续发展的目标。因此，如何高效利用玉米芯半纤维素、纤维素，提高水解率和碳球收率具有重要的研究价值。本文采用酸催化水解半纤维素和纤维素，详细研究了玉米芯水解的最佳条件，分别得到五碳糖、六碳糖和混合糖的糖酸液。以糖酸液作为制备碳微球的碳源，对碳微球的粒径，形貌和表面官能团等性质进行表征和研究。具体结果如下：1.五碳糖基碳微球的制备及性能研究采用稀硫酸水解玉米芯中半纤维素制备五碳糖溶液，水解率为42%，浓度为21.57g/L，再原位进行缩聚炭化反应，制备的五碳糖基碳微球粒径为2μm左右，产率可达到81.64%，颜色较黑，表面带有大量的羟基、羧基等官能团，在（100）晶面处有较强石墨化特征峰。2.六碳糖基碳微球的制备及性能研究首先采用碱法分离提取木质素，再浓酸水解纤维素，制备出浓度为40.24g/L葡萄糖的六碳糖溶液原位缩聚炭化制备六碳糖基碳微球。得到的六碳糖基碳微球粒径在1-5μm不等，产品的产率可到达38%左右，低温下合成的碳微球分散性很好，且粒径均一，粒径为1μm，随着温度升高和反应时间的延长，样品有轻微的团聚现象发生，粒径有所增大。可以通过调整反应温度和反应时间控制碳微球的粒径。3.玉米芯中半纤维素和纤维素同步水解实验条件的研究（1）影响浓酸水解玉米芯的因素为硫酸浓度、反应温度、水解时间和固液比。在实验范围内，通过单因素实验的考察，可以得出影响玉米芯水解的两个主要因素为温度和酸浓度。玉米芯的水解率随酸浓度的升高而增大，但酸浓度过高时，所得糖酸液炭化现象严重，对后续制备碳微球不利，酸浓度72%，温度55oC时，水解效果最佳，溶液中的糖含量最高。（2）对浓酸水解玉米芯实验条件进一步通过正交试验进行考察，通过极差分析可得各个因素对玉米芯中半纤维素和纤维素同步水解的水解率影响顺序依次为：水解时间>硫酸浓度>水解温度>固液比，其中水解时间和硫酸浓度对同时水解玉米芯中半纤维素和纤维素的影响最大。（3）正交试验结果表明，玉米芯中半纤维素和纤维素同步水解的最佳水解条件为：水解时间20min、酸浓度72%、水解温度55oC、固液比1:8。在最佳水解条件下进行水解实验，得到玉米芯水解率为77.31%，此时水解液中糖含量达到43.22g/L。4.混合糖基碳微球的制备及性能研究最佳条件下水解玉米芯，混合糖酸液在不同条件下制备碳微球，混合糖基碳微球的产率可达到40%。在酸浓度分别为29%、37%、40%、47%的情况下，160oC水热处理6h，样品比较分析发现，制备出的混合糖基碳微球粒径较小，在0.5-1μm之间。酸浓度为40%时，碳微球之间的团聚现象减少，球形更规则，且粒径分布更均一，分散性更好。本文利用玉米芯含碳元素丰富的特点，以玉米芯为原料制备高附加值碳微球去解决目前生产碳微球工艺中存在的问题和工业上对玉米芯的利用问题，同时解决玉米芯的浪费和对环境的污染问题，从而创造更高的经济价值和社会价值。