磁性纳米催化剂是一类新型的催化材料，它不仅具有高效的催化性能，而且由于其具有磁性，因而在外磁场的作用下可以被有效的分离和回收，从而带来巨大的经济效益。本文以改进溶剂热法制备的Fe₃O₄磁性微球为核，通过异丙醇铝水解法，合成出核/壳结构的γ-AlOOH@Fe₃O₄磁性微球和γ-Al₂O₃@Fe₃O₄磁性微球。然后，以γ-AlOOH@Fe₃O₄和γ-Al₂O₃@Fe₃O₄磁性微球为载体，制备出负载Pd纳米颗粒的Pd/γ-AlOOH@Fe₃O₄和Pd/γ-Al₂O₃@Fe₃O₄催化剂。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（HRTEM）、扫描电镜（SEM）、全自动比表面和孔径分布仪和振动样品磁强计（VSM）对磁性微球载体和催化剂的结构和性能进行表征。并以碘苯和丙烯酸丁酯为反应模型，研究Pd/γ-AlOOH@Fe₃O₄和Pd/γ-Al₂O₃@Fe₃O₄催化剂催化Heck反应的性能。结果表明：运用改进溶剂热法制备Fe₃O₄颗粒的过程中，当反应时间为12h，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）/FeCl₃·6H₂O摩尔比为3/40，醋酸钠量为30g时，制备出的Fe₃O₄颗粒成规整的球形结构，粒径均一，平均粒径在200nm左右，具有较高的饱和磁化强度（77.0emu/g）。通过异丙醇铝水解法制备核/壳结构的γ-AlOOH@Fe₃O₄磁性微球时，微球的γ-AlOOH壳层形态受异丙醇铝浓度和异丙醇铝水解时间的影响。当异丙醇铝浓度为0.016mol/L，异丙醇铝水解时间为1h时，Fe₃O₄微球表面才能包裹上一层厚度约为5nm的连续致密的γ-AlOOH壳层，且壳层厚度可以通过重复这一包裹过程来控制。―化学吸附－水解‖机理可以用来解释γ-AlOOH壳层的形成过程。γ-Al₂O₃@Fe₃O₄磁性微球是由γ-AlOOH@Fe₃O₄在500℃下煅烧后得到的，γ-Al₂O₃@Fe₃O₄磁性微球仍为核/壳结构。分别用Pd/γ-AlOOH@Fe₃O₄和Pd/γ-Al₂O₃@Fe₃O₄催化剂来催化碘苯和丙烯酸丁酯的反应，当催化活性组分Pd含量为3.0wt%，反应温度为120℃，反应时间为1.5h时，反应物碘苯的转化率均达到100%。3.0wt%Pd/γ-AlOOH@Fe₃O₄和3.0wt%Pd/γ-Al₂O₃@Fe₃O₄催化剂仍具有较高的饱和磁化强度，分别为56.6emu/g和43.0emu/g，在外磁场下可以被轻易的从液相中分离出来。3.0wt%Pd/γ-Al₂O₃@Fe₃O₄催化剂重复使用6次后，催化活性仍没有丝毫的降低。