氢能是一种经济高效、环保的可再生能源,被认为是化石燃料的理想替代者。电解水制氢是制备氢燃料最有潜力的清洁方法。但是,该技术的发展受到了阳极析氧反应（OER）缓慢动力学的制约。已经开发出在OER中具有高性能的贵金属催化剂,如RuO2、IrO2。但是,它们在工业上的应用受到高成本和稀缺性的限制。目前,已经开发出各种低价高效的非贵金属电催化剂。其中,过渡金属磷化物展现出优异的性能,得到了科学家的广泛关注。本论文合成了两种钴基磷化物用作高效的OER催化剂,分别是Mn-CoP、Fe-CoP NSs。具体如下:（1）受分级结构和原子掺杂策略的启发,我们合成了由多孔纳米片组装的Mn掺杂的CoP分级微球,用作高效的OER电催化剂。首先由水热法合成Mn-Co-EG分级微球前驱体,接着在管式炉中于空气氛围下高温退火得到CoMn2O4多孔分级微球,最后在惰性气体氛围下利用化学气相沉积（CVD）低温磷化得到Mn-CoP。通过XRD、XPS、ICP等探究了Mn-CoP的晶相、化学组成以及元素的价电子态,随后使用TEM、SEM、HRTEM等观测了Mn-CoP的结构特征,然后利用BET测试了比表面积和孔径分布,最后通过电化学测试评估其OER活性。Mn-CoP在电流密度为10 mA cm-2时的过电位和Tafel斜率分别为285 mV和34 mV dec-1,性能远超过商业RuO2(330 mV和65 mV dec-1)。此外,经过3000圈的CV循环扫描与50 h的计时电流测试发现Mn-CoP展现出卓越的稳定性。（2）受二维纳米片结构和原子掺杂优势的启发,我们合成了富缺陷的Fe掺杂的CoP纳米片（Fe-CoP NSs）,表现出优异的OER活性。首先由溶剂热法合成ZIF-67NSs,然后利用路易斯酸的刻蚀作用,使用FeCl2的乙醇溶液处理ZIF-67,得到表面有类十字通道的Fe-ZIF-67 NSs,随后在空气中退火缓慢氧化成Fe-Co3O4 NSs,最后在N2氛围下利用CVD磷化得到Fe-CoP NSs。之后,利用TEM、HRTEM、SEM分别观测了Fe-CoP NSs的内部精细结构和外部形貌,使用XRD、XPS、ICP、EDS等测试了其晶相、化学成分以及各元素的价电子态,并通过电化学测试评价了其OER性能。测试发现Fe-CoP NSs具有优异的OER活性。在电流密度为10m A cm-2时,其过电位和Tafel斜率分别为312 mV和56.1 mV dec-1,超过了RuO2(344 m V和62.4 m V dec-1)。此外,在经过2000圈CV循环测试和20 h计时电流测试后,Fe-CoP NSs的性能机会没有衰减,展现出良好的稳定性和耐久性。总之,本文为合成高性能、高稳定的过渡金属磷化物OER电催化剂提供了有效的合成方法。