目的样品前处理是分析检测过程中的重要步骤,特别是采用仪器分析方法时,基质杂质过多不仅会干扰待测物的检测,还会导致色谱柱污染,缩短色谱柱寿命。样品前处理的目的是最大程度地将目标物从样品基质中提取出来,同时尽量去除杂质,降低基质干扰,从而降低检出限,提高检测灵敏度与准确度。本研究课题中,以亲和力高、特异性强的核酸适配体作为分子识别元件,分别制备了乳铁蛋白（Lactoferrin,Lf）和氨基糖苷类抗生素（Aminoglycosides,AGs）的适配体亲和柱,用于牛奶中营养物质Lf和AGs药物残留检测中的特异性识别和富集净化。方法以N-羟基硫代琥珀酰亚胺（N-hydroxy succinimide,NHS）活化的琼脂糖作为固相载体,与氨基修饰的适配体通过共价结合,制备了乳铁蛋白适配体亲和柱（Lf-AAC）。对Lf-AAC的淋洗液种类和体积、洗脱液中盐离子浓度与p H等条件进行优化,并对Lf-AAC的承载量、稳定性、特异性及可重复使用次数等性能进行考察。将优化后的Lf-AAC用于牛奶中Lf的富集纯化,并利用高效液相色谱法（HPLC）进行定量分析检测。基于纳米金比色法验证卡那霉素适配体与4种AGs的亲和力。以NHS活化的琼脂糖作为固相载体,与氨基修饰的适配体通过共价结合,制备了氨基糖苷类抗生素适配体亲和柱（AGs-AAC）。对AGs-AAC的上样液p H、洗脱液成分等工作条件进行摸索,并对AGs-AAC的柱容量、特异性及可重复使用次数等性能进行考察。将优化后的AGs-AAC用于牛奶中的卡那霉素A、卡那霉素B、妥布霉素、丁胺卡那霉素4种AGs残留检测的前处理,并利用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定量分析检测。结果Lf-AAC可特异性识别乳铁蛋白,其最大承载量可达500±13.7μg,可重复使用10次。牛奶样品通过Lf-AAC净化富集后,利用HPLC法测定并采用外标法定量,回收率为85.45%～115.54%。卡那霉素适配体与卡那霉素A、卡那霉素B、妥布霉素、丁胺卡那霉素4种AGs均具有较好的亲和力,AGs-AAC可做为类别特异性适配体亲和柱。AGs-AAC可承载的最大目标物的量为8μg,可至少重复使用20次。建立UPLC-MS/MS法测定牛奶样品中的4种AGs,4种目标待测物的平均回收率为85.86%～96.69%。结论基于适配体识别靶标范围广泛这一特点,本研究分别制备了针对单一靶标的乳铁蛋白适配体亲和柱和可识别多靶标的氨基糖苷类抗生素适配体亲和柱,优化出最佳应用条件后用于牛奶样品各目标物检测的前处理过程。利用核酸适配体制备的固相萃取柱操作简便、净化效果好、特异性强、可多次重复使用且成本较低,具有良好的应用前景。