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采用高温固相法合成了适用于蓝光和近紫外光LED芯片的钇铝石榴石黄色荧光粉和硅酸锶钡掺铕绿色荧光粉,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察、粒度分析仪测试和光谱仪检测等手段研究了粉未样品的组织与性能,并开展了基质组成、助熔剂、氧化铝、气流粉碎工艺等一系列产业化技术研究。研究结果表明:
1.采用高温固相法可以合成Y3Al5O12∶Ce及其取代衍生物,灼烧温度、还原温度、保温时间、还原气氛以及激活剂Ce3+的掺杂浓度等都会对荧光粉相组成及发光性能产生影响。
2、采用高温固相法合成的掺Tb3+、Gd3+、Ga3+和Pr3+的YAG荧光粉,在掺杂适量稀土元素后仍为立方晶系结构。铽离子的掺杂有利于提高YAG∶Ce在530nm处的发射峰强度,当Tb3+浓度为0.1时发光亮度最高;钆离子的掺杂使发射峰的位置发生红移,当钆离子的浓度从0.2变化到1.0,发射峰波长从535nm红移到560nm;镓离子的掺杂使340nm和450nm的激发峰出现蓝移现象,当镓离子浓度为0.8时发光效率最高;镨离子的掺杂增加了610nm、638nm的红光发射,补充了YAG∶Ce在红光部分的不足。
3、采用高温固相法合成的近紫外光激发的正硅酸锶钡掺铕荧光粉中,Ba2SiO4∶Eu2+发射光谱为宽谱带,发射主峰位于500nm附近,主要是Eu2+的5d-4f跃迁,激发光谱为270-470nm的宽谱带,其中380nm的激发峰最强;(Ba,Sr)2SiO4∶Eu2+的发射光谱也为宽谱带,通过调整Ba/Sr比例实现发射主峰500~560nm变化可调。
4、对YAG∶Ce荧光粉进行了产业化技术研究,通过采用新型低能耗、精确控温、快淬冷凝构造的高温合成窑炉以及气流粉碎工艺,实现了YAG荧光粉的晶体生长速度及晶粒大小可控,制备出了D10=3.6um,D50=5.12um,D97=6.8um类球形的YAG∶Ce荧光粉。
5、采用本课题研制的(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12∶Ce荧光粉和450nm蓝光LED封装成1W的功率型白光LED,在工作电流为350mA,色温为6732K时,光效达到了79.71m/w,显色指数为78.2,达到了台湾宏达同类产品性能。