超级电容器一直是研究者们的研究热点,因为其具有较高的比电容、能量密度以及较好的循环稳定性,是一种具有很好应用前景的储能设备。目前,Ni/Co-S（Se）化合物已被广泛用作超级电容器的电极材料。然而,获得独特的结构以改善其电化学特性和实际应用仍然是一个挑战。具有异质界面的中空多孔结构可以赋予电活性材料优异的性能,例如明确的内部空隙、低密度、高的孔体积和表面渗透性。因此成分混杂的Ni/Co-S（Se）化合物多孔空心球材料有望成为超级电容器的理想电极材料。本论文以水热法合成的碳球为牺牲模板,通过硫化/硒化反应以及空气中去除模板等方法,最终合成了成分混杂的Ni/Co-S（Se）多孔空心球材料,并研究了其作为超级电容器材料的电化学性能。具体的研究内容如下:1.采用溶剂热法和阴离子交换法,以碳球为牺牲模板,合成了异质结构的NiCo₂S₄/Co₉S₈空心球。当被用作超级电容器的电极材料时,NiCo₂S₄/Co₉S₈电极在1 A g^-1的电流密度下表现出2180 F g^-1优异的比电容;甚至在20 A g^-1时,比电容仍保持1400 F g^-1以及10000次长期循环后仍保持⁸5%。此外,基于这些中空异质球的不对称超级电容器在功率密度为0.8 kW kg^-1时表现出96.5 W h kg^-1的高能量密度;即使在20 kW kg^-1的较高功率密度下,能量密度也可以达到51.7 W h kg^-1。这些结果表明NiCo₂S₄/Co₉S₈空心球具有优异的储能实际应用前景。2.通过改进的水热法分别合成了不同尺寸的碳球模板,将油浴得到的前驱体进行硫化反应和煅烧去除模板,最终合成了异质结构的NiS/NiS₂空心球。在不同尺寸的NiS/NiS₂空心球样品中,600 nm的NiS/NiS₂空心球作为超级电容器材料表现出了最优的比电容和循环稳定性能。具体地,当电流密度为1 A g^-1时,样品的比电容可以达到3520 F g^-1的优异电容值;而在5 A g^-1下进行10000次充放电后,其比电容仍然可以保留原始电容的⁸1.5%。此外,将600 nm的异质结构NiS/NiS₂中空球作为阳极材料组装成不对称超级电容器,通过探究性能发现其具有较好的能量密度和充放电稳定性。在功率密度为0.75 kW kg^-1时具有53.13 W h kg^-1的能量密度;当在电流密度为5 A g^-1时进行20000次充放电循环,其能量密度可以保持⁵4%。令人惊喜的是将NiS/NiS₂//AC不对称超级电容器用于实际应用试验,可以点亮LED灯长达30min。因此,所制备的异质结构的NiS/NiS₂中空球材料是一种具有实际应用潜力的储能材料。3.利用尺寸均一且为600 nm的碳球作为牺牲模板,通过水热法进行阴离子交换成功的合成了Ni_0.85Se、NiCo₂Se₄和NiCo₂S₄/Ni₃Se₂中空球。其中组分混杂的NiCo₂S₄/Ni₃Se₂中空球样品具有较高的比电容性质以及优异的循环稳定性能。具体地,在1 A g^-1时,组分混杂的NiCo₂S₄/Ni₃Se₂中空球电极的比电容为1806 F g^-1;而在5 A g^-1下循环5000次后,电容保持率可达到¹01.7%。此外,我们还探索了NiCo₂S₄/Ni₃Se₂//AC不对称超级电容器的电化学性能。在功率密度为0.8 kW kg^-1时,其能量密度可以高达97.8 W h kg^-1;特别是在5 A g^-1下持续循环10000次后,其能量密度仍然保存⁹1%。这些结果表明组分混杂的NiCo₂S₄/Ni₃Se₂中空球电极是可用于实际应用的有潜力的储能材料。