随着全球人口的快速增长,城市化进程的加快,人们对可持续清洁能源—氢气的研究日益精湛,认为氢能源是一种理想的化石燃料替代品。因为氢能源具有几乎为零的排放特性和巨大的能量密度。在电催化水裂解过程中,选择高效稳定的析氢反应（HER）催化剂是制氢的关键一步。因此,我们展开了对过渡金属磷化物（TMPs）的深究,且TMPs在HER中催化性能优异、稳定性高。本论文通过简单的实验方法合成不同的TMPs,分别为:Ni-doped Co P/Co2P NSs、N-doped Co P NWs、Fex-doped Ni2P AMSs。具体内容如下:（1）合成镍掺杂的Co P/Co2P的纳米球（Ni-doped Co P/Co2P NSs）是利用共沉淀法和化学气相沉积法。首先,在室温水浴超声条件下,通过共沉淀法成核制备Ni Co金属有机框架（MOF）纳米球。然后,在高温、空气条件下,经过原位碳化使无序晶体材料Ni Co-MOF NSs生成有序晶体Ni O/Co3O4NSs。此过程是生成晶型过渡双金属氧化物纳米球,且经高温碳化后增大了金属氧化物纳米球的比表面积。最后,是以Na H2PO2为磷源,在高温密闭Ar气流条件下,经过化学气相沉积（CVD）合成目标催化剂Ni-doped Co P/Co2P NSs。通过X射线衍射仪（XRD）测试表明:XRD图像的衍射峰均为Co P/Co2P的晶面衍射。从透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）可以测出,Ni-doped Co P/Co2P NSs经过碳化、磷化程序后也较好地保持了纳米球的微观形貌。经过电化学测试,镍与钴的原位掺杂比例为1:1时,Ni-doped Co P/Co2P NSs催化性能最优、稳定性最好。（2）以司班40(C22H42O6)、六水硝酸钴（Co（NO3）·6H2O）、二水合草酸（H2C2O4·2H2O）、乙二醇、碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料,通过常温共沉淀反应合成Co C2O4·2H2O纳米线（NWs）,高温热解法得到Co3O4纳米线;最后利用化学气相沉积（CVD）制备出具有优异析氢反应（HER）催化性能的介孔状氮掺杂Co P纳米线催化剂（N-doped Co P NWs）。通过X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对催化剂的物相形貌和元素价态等进行详细表征。结果表明,N-doped Co P NWs催化剂的线状形貌和析氢性能优良,且析氢测试后保持了纳米线的稳定结构。（3）以九水合硝酸铁（Fe3（NO3）3·9H2O）,六水合硝酸镍（Ni2（NO3）2·6H2O）,丙三醇,异丙醇为原料,通过高温水热方法合成铁掺杂镍的醇盐微球（Fex-doped Ni AMSs）;并调整Fe:Ni的掺杂比例（x:1）,得到不同表面结构的微球。再以Na H2PO2为磷源,用化学气相沉积（CVD）的磷化方法,制备出Fex-doped Ni2P AMSs催化剂。通过XRD、TEM、SEM和XPS对醇盐微球的微观形貌、物相组成和价态进行了详细表征,得出最终磷化产物Fex-doped Ni2P AMSs。在0.5 M H2SO4溶液中对不同Fe掺杂比例的Fex-doped Ni2P AMSs进行HER性能测试,结果表明Fe0.3-doped Ni2P AMSs的催化性能最优、稳定性良好