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聚α-甲基苯乙烯（PAMS）因具有优异的降解性能，可以作为惯性约束聚变(ICF)中的降解材料制备各种高质量的空心靶丸。PAMS的结构对其降解性能、力学性能以及成球性能有着直接影响，实现PAMS结构可控对于研究结构性能关系、优化材料性能具有重要意义。在PAMS各种聚合方法中，阴离子聚合在聚合可控性上表现出更好的可操作性，然而完全实现阴离子聚合的可控性目前仍存在诸多技术难题，从而限制了ICF降解芯轴技术的发展。本论文基于阴离子聚合方法的机理和特点，进行了聚合技术改进，初步实现了窄分子量分布PAMS的制备以及PAMS分子量可控，具体工作如下:以仲丁基锂为引发剂，四氢呋喃为溶剂，通过对阴离子除杂方法的改进，探索出制备分子量可控且及分子量分布极低的聚α-甲基苯乙烯的工艺路线。通过光散射凝胶渗透色谱对其分子量及分子量分布进行表征。结果显示，通过改进的阴离子聚合技术，可以实现对聚α-甲基苯乙烯分子量的控制（调控范围Mw=103～106），并且呈单一的窄分子量分布(Mw/Mn＜1.1);通过对合成聚α-甲基苯乙烯工艺的放大实验，实现了工艺稳定的小批量生产;另外，通过对聚α-甲基苯乙烯杂质的提纯，成功除去了聚合物中绝大部分金属离子，并且使其中锂离子的含量小于1ppm，实现了聚α-甲基苯乙烯的高纯化目标。 氘代聚苯乙烯(DPS)作为重要的ICF靶丸材料，在惯性约束聚变中具有十分重要的作用，其分子量及分子量分布都对整个ICF靶丸的质量有着重要的影响。本文详细探讨了阴离子聚合和自由基聚合技术在制备DPS上的可行性，结果表明，通过阴离子聚合可以得到分子量分布低(Mw/Mn＜1.2)，氘代率高(η＞95％)，产率高(ω＞98％)的氘代聚苯乙烯，但阴离子聚合可控性差，不能准确控制其分子量;而通过AIBN引发的自由基本体聚合可以控制聚合物的分子量，且无氢氘同位素交换，氘代率与单体相同，产率较高(ω＞85％)，分子量分布较窄(Mw/Mn=2.26)。综合以上结果，表明自由基本体聚合更适合用于制备氘代聚苯乙烯。