近年来,二维（2D）材料由于其独特的结构和优异的电化学性能常被用作储能电极材料,其中双金属氢氧化物（LDHs）具有易调节的层间距和高的理论质量比电容等优点,但是其弱的导电性和易团聚特性不利于充放电过程中的电子转移和离子扩散,限制其在储能材料中的应用。MXenes作为一种类石墨烯二维层状材料,具有杰出的导电性、亲水性和大的比表面积,可作为支持载体与其它二维材料复合,极大地拓展二维材料在电化学储能领域的应用。本文选用Ti3C2Tx MXene材料作为导电基底,采取静电自组装、原位金属有机框架材料（MOF）阳离子刻蚀、一步超声扦插等三种各具特色的方法将LDHs在较为温和的环境下与MXene耦合,制备了三种MXene/LDHs复合材料,并研究其作为超电容电极材料时所展现出的电化学性能,具体内容如下:（1）先将提前制备的MXene和ZnMnNi LDH进行剥离处理,使二者都呈现出单层或少层2D纳米片结构。然后,利用剥离态的MXene和ZnMnNi LDH分别具有正负电性的特点,在常温下通过静电自组装的方式将两者在二维层面进行交替堆叠结合,构筑一种兼具高导电性和高比电容的二维复合材料。在5 mV/s的扫描速率下,复合材料呈现出2065.1 F/g的最大质量比电容,并且在1 A/g下连续循环100000次后,依然有着99.8%的电容保持率。（2）室温条件下,在剥离态MXene纳米片表面原位生长一层规则排布的MOF,并用阳离子刻蚀衍生为CoNi LDH纳米片阵列。三维多孔的蜂窝状结构赋予复合材料较高的比表面积,有效促进电荷转移和离子扩散,从而提升复合材料的综合电化学性能。在扫描速率为5 mV/s时复合材料表现出2044.9 F/g的最大质量比电容。此外,结构的优化使复合后的电极材料在1 A/g的电流密度下循环100000次后,电容保持率仍高达87.8%。（3）通过快速水浴超声,使ZIF-67在形成过程中转化为三维纳米花状的CoCo LDH,并且超声作用使充分分散的MXene纳米片均匀穿插或者贴合在CoCo LDH纳米花球中,从而形成三维多孔的复合材料。高导电性的MXene纳米片和三维多孔的纳米花结构使复合材料具有高的质量比电容（扫描速率为5 mV/s时达1061.2 F/g）以及良好的循环稳定性（电流密度为1 A/g,循环100000次后容量保持率为84.1%）。