高效液相色谱负峰测定法的研究

来源 :上海医药工业研究院 | 被引量 : 2次 | 上传用户:gaolch012
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无紫外吸收或弱紫外吸收,以及无荧光发射特性或电化学活性的化合物,在常规高效液相色谱系统中难以追踪和定量,可以将被测样品进行柱前或柱后衍生化来解决检测问题,也可以使用示差折光率检测器(DRD)或蒸发光散射检测器(ELSD)。但前者样品处理复杂、耗时,而后者由于对样品性质和流动相有特殊要求,使其应用受到限制。本文运用了一种技术上更简洁、方便的方法——紫外负峰检测法,一种基于在色谱系统中使用有检测响应流动相的间接检测法,它可以对高效液相色谱中无固有紫外响应的物质进行追踪和定量。 本实验在反相色谱系统中,选用有较强紫外吸收的磺基水杨酸、甲萘酚、烟酰胺作为本底试剂,添加在流动相中,由于样品进样,对本底在固定相上的分配平衡产生扰动,其结果产生间接响应信号,利用这种方法分别对3种乙酸酯、7种脂肪醇、右泛醇进行了追踪和定量,并考察了本底浓度、温度等对保留和检测灵敏度的影响,较深入的探讨了产生负峰现象的理论依据。
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