本文通过同轴静电纺丝技术制备出了具有不同断面结构的聚偏氟乙烯(PVDF)纳米纤维膜,分别以PVDF/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30和PVP K90作为内外层聚合物,采用了不同浓度梯度的内层纺丝液,分析了外层纺丝液与不同内层纺丝液的界面扩散现象,研究了内层纺丝液浓度对PVDF纳米纤维膜机械性能、亲水性和微观形貌的影响,表征了纳米纤维膜的比表面积和孔径分布等数据。PVDF纳米纤维膜经过高温碳化被制备成碳纳米纤维,研究了处理过程中样品机械性能的差异,对样品的微观结构、比表面积、孔径分布等进行了表征,并讨论了碳化后的PVDF纳米纤维膜在C02捕捉技术方面应用的可能性。实验结果表明,内层溶液浓度低时,外层聚合物向内层扩散,得到的纳米纤维具有网状结构的断面,内层浓度高时,扩散方向相反,得到的纳米纤维具有中空结构的断面。内层PVP的加入使得纳米纤维膜的珠状纤维减少,最后获得均匀连续的纤维,随着内层纺丝液浓度增大,纳米纤维膜的机械强度提高,并具备一定的亲水性,比表面积增大,当内层浓度为20%时,达到最大值为42.07 m2/g,大于已发表的PVDF纳米纤维的比表面积。PVDF纳米纤维膜经过处理后在800℃温度下碳化得到碳纳米纤维膜,N20-C的比表面积高达1380 m2/g,总孔体积为1.2 cm3/g,N60-C在0℃和P/P0下达到对C02的最大吸附量376.8 cm3/g。