一些过渡金属氧化物具有热致相变的特点,二氧化钒(VO2)是这类热致相变材料的典型代表,它在TC=68℃左右时经历了半导体态到金属态的转变,并导致材料电导率发生102-105量级的变化,以及近红外区透射率、反射率的变化。本文通过磁控等离子体气相聚集团簇束流沉积的方法制备金属V纳米颗粒,以其作为先驱物,高温氧化制备含有VO2成分的钒氧化物纳米粒子组装薄膜。测量其金属-半导体相变过程中光学性质和晶格振动模式的改变,分析其可见光波段消光峰、近红外区等离激元共振峰随温度升高发生的红移并展宽等问题,并结合变温Raman曲线分析了其晶格振动模式相变前后的变化,讨论了测量拉曼光谱时激光照射对薄膜的影响。消光谱的测量显示,高温金属相的VO2纳米颗粒在460nm附近存在一个半宽度约为50nm的消光峰,以及红外光波段一个半宽度达1000nm以上的强消光带。可见波段的消光峰在大块VO2单晶和薄膜不存在,但同时存在于VO2纳米体系的半导体相,对应于球形VO2纳米粒子的Mie共振。与文献报导的较大尺寸的VO2纳米粒子不同,在发生非金属到金属态的转变时该消光峰变强,表明VO2介电常数的尺寸相关性。红外光波段的强消光带则是随着VO2非金属-金属的相变而产生的,对应于金属纳米粒子的表面等离激元共振。在相变温区,随着温度的升高消光峰的强度逐渐增强,并且消光峰的位置随着温度的升高出现红移、消光峰的半峰宽也逐渐增大。温度升高导致的消光峰展宽和红移主要起源于等离激元共振的尺寸效应。不同尺寸的VO2颗粒对应的相变温度、共振波长不同,粒径越大的VO2纳米颗粒相变温度越高,共振峰也由于电磁迟延效应而发生红移,因此温度越高尺寸较大的金属态VO2颗粒也越多,从而导致了消光峰的红移。并且由于金属相VO2增多,薄膜共振波长的波段也会展宽,形成半峰宽较高的消光峰。VO2纳米颗粒的金属-半导体相变过程存在热滞现象,热滞回线的宽度约为15℃。同时,我们利用Raman光谱来分析VO2纳米粒子分别在金属相和半导体相的晶格振动。由于VO2相变前后晶格对称性大大提高,其半导体相的振动模式到了金属相后消失,而且该相变是一个温度导致的可逆过程。分析VO2拉曼特征峰的强度变化,发现VO2纳米颗粒薄膜相变过程中纳米颗粒相变温度的不统一,以及热滞现象的存在。Raman光谱对应的结构相变温度低于光学相变温度,这是由于激光辐照引起薄膜温度升高而导致的。