有序介孔材料具有高比表面积、孔容大、孔径大且可调以及容易对其骨架和表面进行掺杂改性等特点，使其在催化、吸附、分离提纯、传感器、生物技术、环境保护、能源以及光、电、磁功能材料等领域具有多种潜在的应用前景。本论文回顾了近期介孔材料研究在合成、形貌控制及应用方面的进展，有目的地合成具有介孔网络结构的单分散二氧化硅微球，然后以其为硬模板制备Co3O4、MnO2及CdS介孔材料，并通过XRD、TEM、SEM、FT-IR、N2吸附等方法对合成材料的结构性质进行了初步表征。论文获得了以下主要结论：　　 以正十六胺（HDA）为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，在水和异丙醇（IPA）介质中制备出了单分散性高、具有蠕虫孔状孔道网络的介孔二氧化硅微球。在温度为298K、反应物摩尔配比为1TEOS：0.145HDA：0.89NH3:49IPA：189H2O的最佳反应条件下合成的微球粒径分布较窄，约为1.1～1.2μm，氮气吸附-脱附结果表明二氧化硅微球的介孔孔径约为2.4nm。通过改变反应温度和反应物配比，二氧化硅微球的粒径可以在0.25～2μm内调节。通过添加1，3，5-三甲苯可以调节二氧化硅微球的孔径，同时添加1，3，5-三甲苯也会使二氧化硅微球的粒径增大，均匀度降低。通过水热处理的方式也可以增加二氧化硅微球的孔径，但是经水热处理后，孔径分布范围变宽，介孔结构的有序度降低。　　 以水热处理后的介孔二氧化硅微球为纳米反应器兼硬模板，将Co3O4、MnO2和CdS的前驱物引入二氧化硅模板的孔道中反应，合成出纳米结构复合物，用HF或NaOH溶液处理去除二氧化硅模板，通过纳米复制的方法，得到了介孔Co3O4、β-MnO2和CdS材料，其孔径都接近或大于原二氧化硅模板的孔径，其中产物Co3O4具有碗状结构的形貌，而β-MnO2和CdS为球形。所合成的介孔Co3O4、β-MnO2和CdS材料其孔壁均由晶态的纳米颗粒构成，晶粒大小约为10～20nm。然而，使用未经水热处理的二氧化硅为硬模板，在相同条件下，制备的Co3O4和β-MnO2都不具有规则形貌。