MCM-49分子筛的合成研究

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:layueee
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本实验拟合成MCM-49分子筛以探明一些影响因素对MCM-49分子筛的作用方式,围绕相关问题,通过一系列实验手段和表征分析,达到实验目的。实验制备出了具有较高纯度的MCM-49沸石样品。本文选用液体硅溶胶作为硅源,以HMI作为单一模板剂,按照一定的凝胶配比,经动态水热合成法合成出MCM-49沸石样品,将晶化后的产品经冷却、多次抽滤至中性制得MCM-49原粉。再经过马弗炉焙烧,并以硝酸铵溶液酸化最终制得白色粉末状的HMCM-49,将经后续处理的分子筛样品进行一系列表征,确定合成的为高纯度MCM-49分子筛。论文还研究了反应条件对分子筛晶化过程、形貌、结构、酸性强度的影响:(1)模板剂用量的影响:随着HMI添加量的增大,样品的结晶度越来越大,HMI和二氧化硅的摩尔比为0.35时样品获得最大的结晶度,HMI用量超过0.35后,结晶度反而下降,但是由BET计算得到的SBET一直在增加,其表面催化活性逐渐增大。该项研究可以通过控制模板剂用量以达到节约生产成本,提高分子筛催化活性的双重目的。(2)晶化时间的影响:通过一系列控制晶化时间的实验,可以获得MCM-49在晶化过程中晶粒的形成与生长过程。在晶化刚刚开始的时候,体系内主要呈现无定型状态,随着水热合成的不断深入,MCM-49沸石的晶体粒度不断增大,动态加热72 h,体系内几乎全部为MCM-49,加热时间再增加后,体系中伴生有杂晶,此项研究为进一步缩短分子筛合成时间提供依据。(3)晶种的影响:通过在产品晶化过程中添加少量MCM-49作为同质晶种,可以明显地加速分子筛的晶化过程,增加其结晶度,减少杂晶生成。其现实意义在于缩短分子筛所必须的合成周期,解决了传统分子筛合成时间长的问题,节约生产成本,提高合成效率。(4)硅溶胶晶粒度的影响:使用不同晶粒度的硅溶胶进行实验,由于晶体成核及生长过程中所需原料的晶体粒度必然会对最终产品晶体的粒度产生影响,进而影响到整个沸石合成的晶化体系,因此研究硅溶胶晶粒度大小其意义重大。
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